Навеску накипи массой 0,5-1,0 г помещают в прокаленный и взвешенный тигель. Тигель с навеской накипи помещают в муфельную печь, доводят температуру в печи до 900-950°С и прокаливают в течение 2-3 ч, затем охлаждают в эксикаторе до температуры окружающего воздуха и взвешивают. Последовательные операции прокаливания, охлаждения и взвешивания повторяют до достижения постоянной массы тигля с остатком. Продолжительность каждого из повторных прокаливаний не менее 1 ч.

1.4. Обработка результатов

1.4.1. Массовую долю потери массы при прокаливании Х в процентах вычисляют по формуле:

где m₁ - масса тигля с навеской накипи до прокаливания, г;

m₂ - масса тигля с остатком накипи после прокаливания, г;

m - масса накипи, взятая для анализа, г.

1.4.2. При массе пробы 500 мг допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля потери массы при прокаливании, %	Допускаемое расхождение, %		Массовая доля потери массы при прокаливании, %	Допускаемое расхождение, %
Массовая доля потери массы при прокаливании, %	в абсолютных единицах	в относительных единицах	Массовая доля потери массы при прокаливании, %	в абсолютных единицах	в относительных единицах
0,1	0,07	73	1,6	0,08	5
0,2	0,07	37	2,0	0,08	4
0,4	0,07	18	3,0	0,09	3
0,8	0,07	9	6,0	0,12	2
1,2	0,07	6	10,0 и более	-	1

Примечание к табл. 1 - 13. При необходимости увеличения или уменьшения массы пробы значения массовой доли определяемых компонентов, и допускаемые расхождения в абсолютных единицах следует соответственно уменьшить или увеличить в число раз, кратное увеличению или уменьшению массы пробы.

2. МЕТОДЫ РАЗЛОЖЕНИЯ ПРОКАЛЕННОГО ОСТАТКА НАКИПИ

2.1. Растворение в соляной кислоте

2.1.1. Аппаратура, реактивы и растворы - по п. 1.2 и перечисленные ниже

Плитка электрическая.

Стаканы химические вместимостью 150-200 см³.

Колбы мерные вместимостью 500 см³.

Палочки стеклянные длиной 100-120 мм.

Стекла часовые.

Мензурка вместимостью 50 см³.

Кислота соляная, разбавленная 1:1.

2.1.2. Навеску накипи прокаливают в фарфоровом тигле и определяют потерю массы при прокаливании, как указано в разд. 1. Тигель с прокаленным остатком помещают в стакан, добавляют 40-50 см³ раствора соляной кислоты и, нагревая, освобождают тигель с помощью стеклянной палочки от прокаленного остатка, после чего тигель и стеклянную палочку извлекают и ополаскивают над стаканом дистиллированной водой. Стакан накрывают часовым стеклом и кипятят раствор до полного растворения прокаленного остатка.

2.2. Сплавление с гидроокисью натрия

2.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы - по п. 1.2 и перечисленные ниже

Весы технические.

Плитка электрическая.

Тигли серебряные.

Стаканы химические вместимостью 150-200 см³.

Палочки стеклянные длиной 100-120 мм.

Кислота соляная, разбавленная 1:1.

Натрия гидроокись.

2.2.2. В серебряный тигель помещают 1,5-2,0 г гидроокиси натрия и выдерживают в муфельной печи при температуре 400-600°С в течение 30-40 мин, после чего тигель извлекают из муфельной печи и охлаждают до температуры 20-30°С . Навеску накипи прокаливают в фарфоровом тигле и определяют потерю массы при прокаливании, как указано в разд. 1. Прокаленный остаток переносят в серебряный тигель с гидроокисью натрия, после чего взвешивают фарфоровый тигель. Массу прокаленного остатка в серебряном тигле определяют как разность масс фарфорового тигля с прокаленным остатком и без него. Серебряный тигель выдерживают в муфельной печи при температуре 400-600°С в течение 30-40 мин. Тигель извлекают из муфельной печи, охлаждают до температуры 40-60°С и помещают в стакан. Далее растворяют содержимое тигля, как указано в п. 2.1.2.

2.3. Сплавление с углекислым натрием

2.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы - по п. 1.2 и перечисленные ниже

Весы технические.

Тигли платиновые.

Стаканы химические вместимостью 150-200 см³.

Палочки стеклянные длиной 100-120 мм.

Мензурка вместимостью 50 см³.

Натрий углекислый.

Кислота соляная.

2.3.2. Навеску накипи прокаливают в фарфоровом тигле и определяют потерю массы при прокаливании, как указано в разд. 1. В платиновый тигель помещают 2,5-5,0 г углекислого натрия и прокаленный остаток из фарфорового тигля. Массу прокаленного остатка в платиновом тигле определяют как разность масс фарфорового тигля с прокаленным остатком и без него.

Содержимое тигля перемешивают стеклянной палочкой, после чего тигель помещают в муфельную печь и выдерживают при температуре 900-950°С в течение 3-4 ч. Тигель извлекают из муфельной печи, охлаждают до температуры 40-60°С и помещают в стакан. Далее растворяют содержимое тигля, как указано в п. 2.1.2.

3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ

3.1. Сущность метода

Кремниевую кислоту выделяют из солянокислого раствора выпариванием с последующим фильтрованием и прокаливанием. Двуокись кремния определяют по разнице массы прокаленного осадка до и после обработки его фтористоводородной кислотой.

Метод применяют при определении массовой доли двуокиси кремния от 0,2 % и более.

Нижний предел обнаружения составляет 0,1 %.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная.

Баня водяная.

Тигли платиновые.

Чашки фарфоровые вместимостью 100 см³.

Палочки стеклянные длиной 50-60 мм.

Воронки стеклянные.

Фильтры ФОС по ГОСТ 12026-76*.

Пипетки с делениями вместимостью 10 см³.

Пипетки без делений вместимостью 15, 20, 25 и 50 см³.

Колбы мерные вместимостью 500 см³.

Колбы конические вместимостью 250 см³.

Кислота соляная.

Кислота соляная, разбавленная 1:100.

Кислота серная.

Кислота фтористоводородная.

Метиловый оранжевый, индикатор; готовят по ГОСТ 4919.1-77*.

3.3. Проведение анализа

Раствор после разложения накипи, как указано в разд. 2, помещают в фарфоровую чашку, выпаривают на водяной бане досуха, добавляют 10-15 см³ соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Добавление соляной кислоты и выпаривание раствора досуха повторяют еще раз, после чего добавляют 10 см³ соляной кислоты и 50 см³ горячей дистиллированной воды. Раствор нагревают до температуры 70-80°С, выпавший осадок кремниевой кислоты отфильтровывают, промывают разбавленным раствором соляной кислоты, а затем горячей дистиллированной водой до исчезновения кислой реакции фильтрата (проба с метиловым оранжевым). Фильтрат вместе с промывными водами собирают в мерную колбу, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают. Фильтр с осадком помещают в тигель и выдерживают в муфельной печи при температуре 900-1000°С в течение 1,5-2,0 ч, после чего охлаждают в эксикаторе до температуры окружающего воздуха и взвешивают. Последовательные операции прокаливания, охлаждения и взвешивания повторяют до достижения постоянной массы тигля с осадком. В тигель добавляют 3-4 капли дистиллированной воды, 3-4 капли серной кислоты, 5-6 см³ фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Тигель с остатком прокаливают в муфельной печи при температуре 900-1000°С в течение 10 мин, охлаждают в эксикаторе до температуры окружающего воздуха и взвешивают. Последовательно операции прокаливания, охлаждения и взвешивания повторяют до достижения постоянной массы тигля с остатком.

Раствор в мерной колбе является исходным для определения кальция, магния, железа, алюминия, меди, сульфатов и фосфора.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю двуокиси кремния Х в процентах вычисляют по формуле:

где m₁ - масса тигля с осадком до обработки фтористоводородной кислотой, г;

m₂ - масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г;

m - масса накипи, взятая для анализа, г.

3.4.2. При массе пробы 500 мг допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля двуокиси кремения, %	Допускаемое расхождение, %		Массовая доля двуокиси кремения, %	Допускаемое расхождение, %
Массовая доля двуокиси кремения, %	в абсолютных единицах	в относительных единицах	Массовая доля двуокиси кремения, %	в абсолютных единицах	в относительных единицах
0,1	0,7	73	0,5	0,07	14
0,2	0,7	37	0,6	0,07	12
0,3	0,7	23	0,7	0,07	10
0,4	0,7	18

4. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЯ

4.1. Комплексонометрический метод

4.1.1. Сущность метода

Кальций титруют в щелочной среде (рН 12) раствором трилона Б с индикатором-мурексидом. Влияние железа, алюминия, меди, карбонатов и гидрокарбонатов устраняют, как указано в ГОСТ 26449.1-85, разд. 10. В присутствии фосфора применяют перманганатометрический метод по п. 4.2.

Метод применяют при определении массовой доли кальция от 0,50 % и более.

Нижний предел обнаружения составляет 0,25 %.

4.1.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по ГОСТ 26449.1-85, разд. 11.

4.1.3. Проведение анализа

Объем исходного раствора из мерной колбы после отделения кремниевой кислоты (см. п. 3.3), содержащий 2-20 мг кальция, помещают в коническую колбу, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия до рН 7, добавляют 90-100 см³ дистиллированной воды и далее проводят анализ, как указано в ГОСТ 26449.1-85, разд. И.

4.1.4. Обработка результатов

4.1.4.1. Массовую долю кальция Х в процентах вычисляют по формуле:

где V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см³;

0,0010 -масса кальция, эквивалентная массе трилона Б в 1 см³ раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм³, г;

m - масса накипи, взятая для анализа, г.

4.1.4.2. При массе пробы 100 мг в аликвотной части раствора допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 3.

Таблица 3

Массовая доля кальция, %	Допускаемое расхождение, %		Массовая доля кальция, %	Допускаемое расхождение, %
	в абсолютных единицах	в относительных единицах		в абсолютных единицах