НАЦИОНАЛЬНЫЕ СТАНДАРТЫ
ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ
Методы испытаний
Часть 2
МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ
ЦИРКОНИЙСОДЕРЖАЩИЕ
Методы определения окиси магния
Москва
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
2004
ОТ ИЗДАТЕЛЬСТВА
Сборник «Изделия огнеупорные. Методы испытаний. Часть 2» содержит стандарты, утвержденные до 1 августа 2004 г.
В стандарты внесены изменения, принятые до указанного срока.
Текущая информация о вновь утвержденных и пересмотренных стандартах, а также о принятых к ним изменениях публикуется в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты»
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
|
МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ ЦИРКОНИЙСОДЕРЖАЩИЕ Методы определения окиси магния Zirconium containing refractory materials and products. Methods for determination of magnesium oxide |
ГОСТ
13997.9-84
Дата введения 01.07.85
Настоящий стандарт устанавливает методы определения окиси магния в материалах и изделиях огнеупорных цирконийсодержащих: метод обратного комплексонометрического титрования с использованием индикатора ПАН (при массовой доле окиси магния от 0,2 до 10 %); атомно-абсорбционный метод определения окиси магния (при массовой доле окиси магния от 0,2 до 5 %); прямой комплексонометрический метод определения окиси магния (при массовой доле окиси магния до 1 %, свыше 2 %) в материалах и изделиях огнеупорных с массовой долей двуокиси циркония до 65 %, кроме бадделеитовых.
Стандарт соответствует СТ СЭВ 4431-83 в части комплексонометрического метода определения окиси магния в огнеупорных материалах и изделиях, с массовой долей двуокиси циркония до 65 %, кроме бадделеитовых.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 13997.0.
2.1. Сущность метода
Метод основан на обратном комплексонометрическом титровании суммы окисей кальция и магния с индикатором ПАН при pH 10 в растворе после отделения циркония (гафния), титана, алюминия и железа уротропином. Массовую долю окиси магния вычисляют по разности суммы массовых долей окислов кальция и магния и массовой доли окиси кальция.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652; раствор молярной концентрации эквивалента трилона Б 0,025 моль/дм3.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165, раствор молярной концентрации эквивалента меди сернокислой 0,05 моль/дм3: 12,5 г сернокислой меди растворяют в воде, приливают 2 см3 серной кислоты плотностью 1,84 г/см3 и доводят водой до 1000 см3.
Индикатор 1,2-(пиридил-азо)-2-нафтол (ПАН), спиртовой раствор с массовой долей 0,2 %.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25 %.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор с массовой долей 25 %.
Раствор аммиачный буферный pH 10: 67,5 г хлористого аммония растворяют в воде, приливают 570 см3 раствора аммиака с массовой долей, равной 25 %, и доводят водой до 1000 см3.
Уротропин (гексаметилентетрамин), растворы с массовой долей 30 и 1 %.
Магний сернокислый по ГОСТ 4523, х.ч.
Стандартный раствор сернокислого магния с молярной концентрацией сернокислого магния 0,05 моль/дм3: 12,3235 г сернокислого магния растворяют в воде и переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3.
Стандартный раствор сернокислого магния с массовой концентрацией окиси магния (C) 0,002015 г/см3.
Устанавливают соотношение между растворами трилона Б и сернокислой меди: отмеряют бюреткой 10 см3 трилона Б в коническую колбу вместимостью 300 см3, прибавляют примерно 100 см3 воды, 15 - 20 см3 аммиачного буферного раствора с pH 10, 5 - 7 капель индикатора ПАН и титруют раствором сернокислой меди до перехода окраски из желто-зеленой в сине-фиолетовую.
Для оценки соотношения растворов проводят не менее трех титрований и берут среднее арифметическое значение объемов раствора сернокислой меди, израсходованных на титрование.
Соотношение между растворами трилона Б и сернокислой меди (K) рассчитывают по формуле
где V - объем раствора трилона Б, взятый для установки соотношения, см3;
V1 - объем раствора сернокислой меди, израсходованный на титрование, см3.
2.2.1. Установка массовой концентрации раствора трилона Б по окиси магния
В коническую колбу вместимостью 300 см3 отбирают пипеткой 10 см3 стандартного раствора сернокислого магния, приливают примерно 100 см3 воды, 35 см3 трилона Б, 10 - 15 см3 аммиачного буферного раствора с pH 10 и 5 - 7 капель спиртового раствора индикатора ПАН. Избыток раствора трилона Б оттитровывают 0,05 моль/дм3 раствором сернокислой меди до перехода окраски из желто-зеленой в сине-фиолетовую. Для установки массовой концентрации раствора трилона Б по окиси магния проводят не менее трех титрований.
Массовую концентрацию раствора трилона Б (C2), выраженную в г/см3 окиси магния, вычисляют по формуле
где C - массовая концентрация стандартного раствора сернокислого магния, выраженная в г/см3 окиси магния;
10 - объем стандартного раствора сернокислого магния, взятый для титрования, см3;
V - объем прилитого раствора трилона Б, см3;