ГОСТ 13997.7-84* Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси алюминия

ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ

Методы испытаний

Часть 2

МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ
ЦИРКОНИЙСОДЕРЖАЩИЕ

Методы определения окиси алюминия

ГОСТ 13997.7-84

Москва

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

2004

ОТ ИЗДАТЕЛЬСТВА

Сборник «Изделия огнеупорные. Методы испытаний. Часть 2» содержит стандарты, утвержденные до 1 августа 2004 г.

В стандарты внесены изменения, принятые до указанного срока.

Текущая информация о вновь утвержденных и пересмотренных стандартах, а также о принятых к ним изменениях публикуется в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты»

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ
13997.7-84

Дата введения 01.07.85

Настоящий стандарт устанавливает методы определения окиси алюминия в материалах и изделиях огнеупорных цирконийсодержащих: фотометрический метод определения окиси алюминия с хромазуролом С (при массовой доле окиси алюминия от 0,5 до 3 %); комплексонометрический метод определения окиси алюминия в цирконистых огнеупорах (при массовой доле окиси алюминия от 1 до 30 %) и комплексонометрический метод определения окиси алюминия (при массовой доле окиси алюминия до 95 %).

Стандарт соответствует СТ СЭВ 4428-83 в части комплексонометрического метода определения окиси алюминия в огнеупорных материалах и изделиях из них с массовой долей двуокиси циркония до 65 % (кроме бадделеитовых).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 13997.0.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ АЛЮМИНИЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на отделении алюминия от циркония (гафния), титана и железа обработкой раствора щелочью, переведением алюминия в алюминат и фотометрическом определении в виде окрашенного комплексного соединения с хромазуролом С.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр типа КФК-2 и другие, обеспечивающие требуемую точность измерения.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:3 и растворы молярной концентрации эквивалента соляной кислоты 0,25 и 0,5 моль/дм³.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., раствор с массовой долей 10 %, хранят в полиэтиленовом сосуде.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор молярной концентрации эквивалента уксусной кислоты 0,2 моль/дм³.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199.

Раствор буферный ацетатный с pH 5,4 - 5,6: 49 г уксуснокислого натрия растворяют в воде, добавляют 200 см³ раствора 0,2 моль/дм³ уксусной кислоты и доливают водой до 2 дм³.

Индикатор метиловый оранжевый (натрий пара-диметиламиноазобензолсульфокислый) раствор с массовой долей 0,1 %.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Хромазурол C, раствор с массовой долей 0,05 %: 0,5 г хромазурола C растворяют в 200 см³ воды при слабом нагревании (на водяной бане). К охлажденному раствору приливают 125 см³ этилового спирта, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят водой до метки и перемешивают. Раствор годен в течение 15 сут.

Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069, стружка или А99, 99р.

Стандартный раствор хлористого алюминия: навеску массой 0,5294 г металлического алюминия растворяют в 150 см³ соляной кислоты (1:1), переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят водой до метки и перемешивают. (Для приготовления стандартного раствора используют также соли алюминия квалификации особой чистоты).

Стандартный раствор хлористого алюминия с массовой концентрацией окиси алюминия 0,0010 г/см³ (раствор А).

Градуировочный стандартный раствор: 20 см³ стандартного раствора А разбавляют в мерной колбе вместимостью 200 см³. Применяют раствор в день приготовления.

Градуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией окиси алюминия 0,0001 г/см³ (раствор Б).

Допускается применение в качестве исходного материала для приготовления стандартного раствора окиси алюминия спектральной чистоты или квалификации особой чистоты: 0,5 г окиси алюминия, предварительно прокаленной при 1000 °С в течение 2 ч, сплавляют в платиновом тигле с 5 - 6 г пиросернокислого калия, сплав растворяют в растворе соляной кислоты 0,5 моль/дм³, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доводят до метки тем же раствором соляной кислоты и перемешивают.

Стандартный раствор алюминия с массовой концентрацией окиси алюминия 0,0010 г/см³ (раствор А).

Градуировочный стандартный раствор готовят разбавлением стандартного раствора алюминия, как указано выше.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Аликвотную часть раствора 1 после гравиметрического определения двуокиси кремния по ГОСТ 13997.3, равную 50 см³, или 50 - 100 см³ раствора 1 или 2 по ГОСТ 13997.4 переносят в стакан вместимостью 250 - 300 см³, подогревают до кипения и при перемешивании стеклянной палочкой добавляют до выпадения осадка раствор гидроокиси натрия с массовой долей 10 % и после этого еще 25 см³ в избыток. Содержимое стакана доводят до кипения, кипятят 5 - 10 мин, охлаждают, переводят вместе с осадком в мерную колбу вместимостью 250 см³, доводят до метки водой и перемешивают.

Раствор фильтруют через сухой фильтр диаметром 11 см «красная лента» в стакан. Первыми двумя-тремя порциями смывают стакан, отбирают аликвотные части фильтрата: 10 см³ - при массовой доле окиси алюминия менее 1,0 %; 5 см³ - при массовой доле окиси алюминия от 1,0 до 3,0 %.

Аликвотную часть раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют одну каплю раствора индикатора метилового оранжевого и нейтрализуют раствором соляной кислоты 0,25 моль/дм³ до перехода окраски раствора из желтой в розовую от одной капли раствора кислоты. При помешивании приливают 5 см³ раствора хромазурола C, 30 см³ ацетатного буферного раствора с pH 5,5 - 5,6, доводят до метки водой и перемешивают.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (область светопропускания 530 - 550 нм) в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта, содержащий все применяемые по ходу анализа реактивы.

Массу окиси алюминия в граммах находят по градуировочному графику.

2.3.2. Построение градуировочного графика

Исходные растворы для построения градуировочного графика готовят в мерных колбах вместимостью 250 см³, соблюдая все операции хода анализа.

В стаканы вместимостью 250 - 300 см³ отмеряют бюреткой аликвотные части градуировочного стандартного раствора алюминия: 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0; 30,0 см³. Во все стаканы прибавляют мерным цилиндром по 50 см³ раствора контрольного опыта, подогревают до кипения и при помешивании приливают мерным цилиндром по 40 см³ раствора гидроокиси натрия с массовой долей 10 %. Растворы кипятят 5 - 10 мин, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 250 см³, доводят водой до метки, перемешивают.

В мерные колбы вместимостью 100 см³ отбирают пипеткой по 5 см³ исходных растворов, что соответствует 0,000005, 0,000010; 0,000020; 0,000030; 0,000040; 0,000050; 0,000060 г окиси алюминия. Добавляют одну каплю раствора индикатора метилового оранжевого и нейтрализуют раствором соляной кислоты 0,25 моль/дм³ до перехода окраски раствора из желтой в розовую от одной капли раствора кислоты. При помешивании приливают по 5 см³ раствора хромазурола C, 30 см³ ацетатного буферного раствора с pH 5,5 - 5,6, доводят до метки водой и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность, как указано выше.

По найденным средним арифметическим значениям оптической плотности из трех серий опытов и соответствующим им массам окиси алюминия в граммах строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю окиси алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса окиси алюминия, найденная по градуировочному графику, г;

V - исходный объем раствора, см³;

250 - разбавление аликвотной части раствора после обработки гидроокисью натрия, см³;

V₁ - аликвотная часть исходного раствора, взятая для определения окиси алюминия (50 или 100), см³;

V₂ - аликвотная часть раствора (5 или 10), взятая для фотометрирования, см³;

m₁ - масса навески, г.

2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности измерений массовой доли окиси алюминия приведены в табл. 1.

Таблица 1