ГОСТ 13997.5-84* Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси железа

ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ

Методы испытаний

Часть 2

МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ
ЦИРКОНИЙСОДЕРЖАЩИЕ

Методы определения окиси железа

ГОСТ 13997.5-84

Москва

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

2004

ОТ ИЗДАТЕЛЬСТВА

Сборник «Изделия огнеупорные. Методы испытаний. Часть 2» содержит стандарты, утвержденные до 1 августа 2004 г.

В стандарты внесены изменения, принятые до указанного срока.

Текущая информация о вновь утвержденных и пересмотренных стандартах, а также о принятых к ним изменениях публикуется в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты»

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ
13997.5-84

Дата введения 01.07.85

Настоящий стандарт устанавливает методы определения окиси железа в материалах и изделиях огнеупорных цирконийсодержащих, а также металлического железа (в пересчете на окись железа): фотометрический метод с использованием комплексообразователя o-фенантролина определения окиси железа (при массовой доле окиси железа от 0,01 до 0,6 %); фотометрический метод с сульфосалициловой кислотой для определения металлического железа в пересчете на окись железа (при массовой доле окиси железа от 0,01 до 0,6 %); фотометрический метод определения окиси железа с сульфосалициловой кислотой (при массовой доле окиси железа от 0,5 до 2,5 %); атомно-абсорбционный метод определения окиси железа в пересчете на окись железа (при массовой доле окиси железа от 0,01 до 2,5 %); фотометрический метод с o-фенантролином определения окиси железа (при массовой доле окиси железа от 0,01 до 2,5 %) в огнеупорных материалах и изделиях из них с массовой долей двуокиси циркония до 65 % (кроме бадделеитовых).

Стандарт соответствует СТ СЭВ 4430-83 в части фотометрического метода с o-фенантролином определения окиси железа в огнеупорных материалах и изделиях из них с массовой долей двуокиси циркония до 65 %, кроме бадделеитовых.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 13997.0 с дополнением: определение массовой доли металлического железа проводят из воздушно-сухой пробы материала.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ ЖЕЛЕЗА С O-ФЕНАНТРОЛИНОМ

2.1. Сущность метода

Метод основан на измерении оптической плотности комплексного соединения двухвалентного железа с o-фенантролином, окрашенного в оранжевый цвет. Для восстановления железа до двухвалентного состояния применяется раствор солянокислого гидроксиламина или аскорбиновой кислоты при отсутствии в пробе двуокиси титана.

Реакция проходит при pH от 2 до 9.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр типа КФК-2 или другие, обеспечивающие требуемую точность измерения.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:9.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, раствор с молярной концентрацией эквивалента 3 моль/дм³.

O-Фенантролин (1,10-фенантролин) - препарат фирмы «Хемапол» (ЧССР), раствор с массовой долей 0,25 %.

Перекись водорода по ГОСТ 10929, раствор с массовой долей 3 %.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 20 %.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 1 %.

Железа окись по ТУ 6-09-5346, х.ч., стандартный раствор: 0,1 г высушенной при 105 - 110 °С в течение 1 ч окиси железа помещают в коническую колбу вместимостью 500 см³, приливают 50 см³ соляной кислоты (1:1), закрывают колбу часовым стеклом или стеклянным шариком, нагревают на водяной бане до растворения окиси железа. После охлаждения разбавляют раствор хлорного железа водой, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до метки водой и перемешивают.

Стандартный раствор хлорного железа с массовой концентрацией окиси железа 0,0001 г/см³ (раствор А).

Градуировочный стандартный раствор железа: 10 см³ стандартного раствора А переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см³, прибавляют 1 см³ серной кислоты (1:9), доводят до метки водой и перемешивают.

Градуировочный стандартный раствор железа с массовой концентрацией окиси железа 0,000010 г/см³ (раствор Б).

2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Для определения массовой доли окиси железа отбирают аликвотную часть, равную 25 см³ раствора (раствор 1 по ГОСТ 13997.3 или раствор 1, 2 по ГОСТ 13997.4), в мерную колбу вместимостью 100 см³, приливают 1 см³ раствора солянокислого гидроксиламина с массовой долей 20 % или 10 см³ аскорбиновой кислоты, перемешивают и оставляют на 10 - 15 мин, затем приливают 25 см³ раствора ацетата натрия 3 моль/дм³, перемешивают, приливают 5 см³ раствора o-фенантролина с массовой долей 0,25 %, доводят до метки водой, перемешивают и через 30 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (область светопропускания 480 - 580 нм) в кювете с толщиной слоя 30 мм. В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.

Массу окиси железа в граммах находят по градуировочному графику.

2.3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 см³ отмеряют аликвотные части градуировочного стандартного раствора Б: 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 см³, что соответствует 0,000005; 0,000010; 0,000025; 0,000050; 0,000075; 0,000100; 0,000200; 0,000250 г окиси железа.

В каждую колбу приливают по 1 см³ раствора солянокислого гидроксиламина или 10 см³ аскорбиновой кислоты, перемешивают и оставляют на 10 - 15 мин, затем приливают 25 см³ раствора ацетата натрия 3 моль/дм³, перемешивают, приливают 5 см³ раствора o-фенантролина, перемешивают, доводят до метки водой, снова перемешивают и через 15 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром в кювете с толщиной слоя 30 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта. По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам окиси железа строят градуировочный график.

2.3.1, 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю окиси железа (X) в процентах вычисляют по формуле

где т₁ - масса окиси железа, найденная по градуировочному графику, г;

250 - исходный объем раствора, см³;

V - аликвотная часть раствора, см³;

m - масса навески, г.

2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности измерения массовой доли окиси железа приведены в табл. 1.