ГОСТ 13997.3-84* Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения двуокиси кремния

ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ

Методы испытаний

Часть 2

МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ
ЦИРКОНИЙСОДЕРЖАЩИЕ

Методы определения двуокиси кремния

ГОСТ 13997.3-84

Москва

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

2004

ОТ ИЗДАТЕЛЬСТВА

Сборник «Изделия огнеупорные. Методы испытаний. Часть 2» содержит стандарты, утвержденные до 1 августа 2004 г.

В стандарты внесены изменения, принятые до указанного срока.

Текущая информация о вновь утвержденных и пересмотренных стандартах, а также о принятых к ним изменениях публикуется в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты»

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ
13997.3-84

Дата введения 01.07.85

Настоящий стандарт устанавливает методы определения двуокиси кремния в материалах и изделиях огнеупорных цирконийсодержащих: гравиметрический солянокислый с последующим фотометрированием в растворе кремниевой кислоты (при массовой доле двуокиси кремния от 2,0 до 70 %) для огнеупорных материалов и изделий с массовой долей двуокиси циркония до 65 % (кроме бадделеитовых); дифференциальный фотометрический метод - (при массовой доле двуокиси кремния от 20 до 40 %); прямой фотометрический метод определения двуокиси кремния в огнеупорах бадделеитовых и на основе двуокиси циркония (при массовой доле двуокиси кремния от 0,2 до 5,0 %).

Стандарт соответствует СТ СЭВ 4425-83 в части определения двуокиси кремния гравиметрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 13997.0.

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ
(в огнеупорных материалах и изделиях с массовой долей двуокиси циркония до 65 %, кроме бадделеитовых)

2.1. Сущность метода

Метод основан на разложении пробы сплавлением со смесью безводных углекислого и тетраборнокислого натрия, обезвоживании кремниевой кислоты в солянокислой среде. В осадке после обработки его фтористоводородной кислотой двуокись кремния определяют гравиметрическим методом, оставшуюся в фильтрате двуокись кремния определяют фотометрическим методом.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная с нагревом до 1000 - 1100 °С.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563, № 100-7 или 100-9.

Фотоэлектрокалориметр типа КФК-2 или другие, обеспечивающие требуемую точность измерения.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199 нагревают в платиновой чашке на электрической плитке при 360 - 380 °С до удаления кристаллизационной воды.

Смесь для сплавления: натрий углекислый и тетраборнокислый смешивают в соотношении 1:1 или 2:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 1:5.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 1 %.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4 и раствор молярной концентрации серной кислоты, равной 0,125 моль/дм³.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484, раствор с массовой долей 38 - 40 %.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, разбавленная 1:1.

Кислота аскорбиновая.

Кислота винная по ГОСТ 5817.

Смесь восстановительная: 5,0 г лимонной или 15,0 г винной кислоты и 1,0 г аскорбиновой кислоты растворяют на холоде в 100 см³ воды. Раствор пригоден в течение 4 - 5 сут.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, х.ч., раствор с массовой долей 5 %; 50 г молибденовокислого аммония растворяют в 500 - 600 см³ воды при нагревании, не доводя до кипения. Полученный раствор фильтруют через фильтр «синяя лента», прибавляют 100 см³ уксусной кислоты (1:1) и доводят до 1000 см³. Если после прибавления уксусной кислоты раствор станет мутным, еще раз фильтруют. Раствор хранят в сосуде из темного стекла, пригоден в течение одной недели.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Кислота кремниевая водная по ГОСТ 4214, х.ч.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч.

Стандартные растворы двуокиси кремния: 0,25 г кремниевой кислоты, предварительно прокаленной в течение 1 ч при (1100 ± 20) °С, сплавляют в платиновом тигле с 5 г смеси для сплавления. Сплав растворяют в полиэтиленовом сосуде в 300 см³ воды с добавлением 20 г гидроксида натрия. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доводят водой до метки, перемешивают. Раст