ГОСТ Р ИСО 16702-2008 Качество воздуха рабочей зоны. Определение общего содержания изоцианатных групп органических соединений в воздухе методом жидкостной хроматографии с использованием 1-(2-метоксифенил)пиперазина

КАЧЕСТВО ВОЗДУХА РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Определение общего содержания изоцианатных групп органических соединений в
воздухе методом жидкостной хроматографии с использованием 1-(2-метокси-фенил)пиперазина

ISO 16702:2007
Workplace air quality - determination of total organic isocyanate groups in air
using 1-(2-methoxyphenyl)piperazine and liquid chromatography
(IDT)

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Автономной некоммерческой организацией «Научно-исследовательский центр контроля и диагностики технических систем» (АНО «НИЦ КД») на основе собственного аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 457 «Качество воздуха»

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 18 декабря 2008 г. № 637-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 16702:2007 «Качество воздуха рабочей зоны. Определение общего содержания изоцианатных групп органических соединений в воздухе методом жидкостной хроматографии с использованием 1-(2-метокси-фенил)пиперазина» (ISO 16702:2007 «Workplace air quality - Determination of total organic isocyanate groups in air using 1-(2-methoxyphenyl)piperazine and liquid chromatography»).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном паспорта безопасности веществ или информация производителя.

8.9 Количественное определение взвешенных в воздухе полимерных изоцианатов (с использованием электрохимического детектора)

При рутинном анализе мономеров, как описано выше, достаточно использовать только УВИД, так как стандартные образцы этих соединений доступны или могут быть легко синтезированы. Однако для большинства используемых в промышленности полимерных изоцианатов стандартных образцов не существует. В данном методе эти соединения количественно определяются с использованием ЭХД, в котором происходит окисление метоксильных групп на дериватизирующем реагенте MP. Поскольку эта группа является общей для всех MP-производных изоцианатов, градуировку для образцов полимеров можно проводить с использованием соответствующего мономерного изоцианата [16]. После идентификации пиков производных изоцианатов, как описано в 8.7 и 8.8, пики определяемых соединений количественно анализируют с использованием ЭХД для соответствующего MP-производного мономерного изоцианата, анологично приведенному в 8.6 для УВИД. Как указано во введении к настоящему стандарту, сигнал ЭХД, используемый при количественном определении полимерных изоцианатов, является менее устойчивым и менее линейным, чем сигнал УВИД, используемого при количественном определении мономерных соединений. Было определено, что использование внутреннего стандарта значительно улучшает линейность и повышает стабильность выходного сигнала ЭХД [16].

Примечание - Количественное определение полимерных изоцианатов наряду с мономерными является требованием законодательства Объединенного Королевства.

8.10 Эффективность отбора проб

Эффективность отбора проб E_sam может быть менее 1,0 (100 %) из-за неполноты реакции изоцианата с MP на фильтре или в импинжере, например, если отбирают большой объем воздуха или используют слишком высокий расход. Низкая эффективность отбора проб также имеет место, если содержание MP в место отбора уменьшено, например, из-за наличия крупных капель с высоким содержанием изоцианатов. Метод определения эффективности отбора проб приведен в приложении А. Альтернативой является использование двух последовательно соединенных устройств отбора проб, результаты измерений по которым суммируют для получения общего содержания изоцианатов. Обычно эффективность отбора проб составляет от 0,95 до 1,05. Необходимо введение поправки на неполную абсорбцию, если эффективность отбора проб в условиях применения менее 0,95.

9 Вычисления

Поправки на холостой опыт и эффективность отбора проб вводят следующим образом. Общее содержание изоцианатов в пробе воздуха в пересчете на NCO ρ_sam, мкг/м³, вычисляют по формуле

где D_f - объем десорбированного раствора, мл;

ρ - массовая концентрация изоцианатов в пробе по градуировочной зависимости, полученной по стандартным растворам, мкг/мл;

ρ_blank - массовая концентрация изоцианатов в холостой пробе, мкг/мл;

E_sam - эффективность отбора проб;

V_sam - объем пробы воздуха, л.

При необходимости массовую концентрацию изоцианатов в отбираемом воздухе, приведенную к заданным условиям (например, температуре 25°С и давлению 101 кПа), р_с, в микрограммах на кубический метр, вычисляют по формуле

где ρ - давление окружающего воздуха во время отбора пробы, кПа;

θ - температура окружающего воздуха во время отбора пробы, °С.

10 Мешающие вещества

Отбираемый воздух может содержать соединения, которые дадут хроматографические пики в условиях, выбранных для анализа на ВЭЖХ. Например, кроме изоцианатов в пробе нередко содержатся ароматические амины. Способ идентификации с использованием отношения сигналов детекторов, описанный выше, детектирование с использованием диодной матрицы, и, при необходимости, использование инфракрасного детектора с Фурье-преобразов