ГОСТ Р 53219-2008 Качество почвы. Определение содержания нитратного азота, аммонийного азота и общего азота в воздушно-сухих почвах с помощью хлорида кальция в качестве экстрагирующего вещества

КАЧЕСТВО ПОЧВЫ

Определение содержания нитратного азота, аммонийного азота и общего азота в
воздушно-сухих почвах с помощью хлорида кальция в качестве экстрагирующего вещества

ISO 14255:1998
Soil quality - Determination of nitrate nitrogen, ammonium nitrogen and total
soluble nitrogen in air-dry soils using calcium chloride solution as extractant
(MOD)

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт агрохимии имени Д.Н. Прянишникова» на основе русской версии стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 25 «Качество почв и грунтов»

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 декабря 2008 г. № 713-ст

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 14255:1998 «Качество почвы. Определение содержания нитратного, аммонийного и общего растворимого азота в экстракте хлорида кальция из воздушно-сухих почв (ISO 14255:1998 «Soil quality - Determination of nitrate nitrogen, ammonium nitrogen and total soluble nitrogen in air-dry soils using calcium chloride solution as extractant»). При этом дополнительные положения и требования, включенные в текст стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и особенностей российской национальной стандартизации, выделены курсивом

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

Содержание

КАЧЕСТВО ПОЧВЫ

Определение содержания нитратного азота, аммонийного азота и общего азота в
воздушно-сухих почвах с помощью хлорида кальция в качестве экстрагирующего вещества

Дата введения - 2010-01-01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения фракций растворимого азота (нитратный, нитритный, аммонийный, азот органического вещества), экстрагируемых из воздушно-сухой почвы раствором хлорида кальция молярной концентрацией 0,01 моль/дм³.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Принцип

Определяемые фракции азота почвы извлекают экстракцией из воздушно-сухих проб почвы раствором хлорида кальция c(CaCl₂) = 0,01 моль/дм³.

Неорганические соединения азота [нитрат (+нитрит) и аммоний] определяют непосредственно в экстракте из почвы, применяют автоматизированные спектрометрические методы сегментированного проточного анализа. Все операции по подготовке экстракта к измерению, градуирование спектрофотометра и измерение концентрации определяемых фракций проводят в замкнутом протоке внутри эластичных силиконовых трубок. Проток экстракта и растворов реагентов осуществляют с помощью насоса, прокачивающего растворы ритмичным нажимом силиконовых трубок. Смешивание экстрагента с реагентами происходит в реакционных змеевиках пузырьками воздуха. Окрашенный раствор поступает в проточную кювету спектрофотометра, результат светопоглощения фиксируется самописцем. Азот органического вещества почвы, растворимый в экстрагирующем растворе c(CaCl₂) = 0,01 моль/дм³, определяют расчетным методом путем вычитания азота минеральных соединений нитратов (+нитритов) и аммония из общего растворимого азота.

Примечания

1 Содержание растворимого органического азота может указывать на наличие легкоподвижной фракции органического вещества.

2 Содержание экстрагируемого аммонийного и органического азота в почве часто изменяется при высушивании по сравнению со свежей пробой почвы. На результаты определения влияет метод сушки [1].

3 Поскольку ручное определение различных фракций азота затруднительно, в настоящем стандарте описаны измерения с применением методов автоматизированных непрерывных измерений в протоке. Можно использовать другие методы, если они дают результаты, совпадающие с данными, получаемыми с использованием указанных автоматизированных методов.

4 Лабораторные пробы

Следует использовать пробу воздушно-сухой почвы, обработанную в соответствии с [2] и просеянную через сито с диаметром отверстий 2 мм. Часть этой пробы, отобранной в полевых условиях, используют для определения влажности в соответствии с [3].

5 Экстракция

5.1 Принцип

Фракции растворимого азота экстрагируют из воздушно-сухой почвы раствором хлорида кальция c(CaCl₂) = 0,01 моль/дм³ при отношении почва: экстрагирующий раствор 1:10 при температуре (20 ± 1) °С. После достижения равновесия почвы с экстрагирующим раствором (2 ч) экстракт центрифугируют для определения различных фракций азота.

Примечания

1 Экстракцию проводят при постоянной температуре 20 °С, поскольку экстракция аммонийного азота и растворимого органического азота зависит от температуры экстрагирующего раствора [4]. В особых климатических условиях можно выбрать другую постоянную температуру. Использованная температура экстракции должна быть указана в отчете об испытании.

2 Предпочтительно применять центрифугирование, потому что большинство типов фильтровальной бумаги поглощают вещества или могут содержать аммиак. Если экстракты необходимо отфильтровать, фильтровальную бумагу следует хранить в эксикаторе над концентрированной серной кислотой или осушителем, содержащим серную кислоту, не менее недели перед использованием, а первые 20 см³ фильтрата следует отбрасывать.

5.2 Реагенты

5.2.1 Используют только реагенты известной степени чистоты.

Вода дистиллированная с удельной проводимостью не более чем 0,2 мСм/м при температуре 25 °С (степень очистки 2 по [5]).

Аммония гидроксид (NH₄OH) ч.д.а., массовая доля аммиака c(NH₃) = 25 %.

Аммоний сернокислый [(NH₄)₂SO₄] ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.

Аммоний хлористый (NH₄Cl) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0 %.

Кадмий (порошок) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0 %.

Калий азотнокислый (KNO₃) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0 %.

Калий надсернокислый (K₂S₂O₈) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0 %.

Калий-натрий виннокислый (KNaC₄H₄O₆) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.

Кальций хлористый 2-водный (СаСl₂ × Н₂О) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.

Кислота ортофосфорная (Н₃РО₄) ч.д.а., массовая доля основного вещества 85 %.

Кислота соляная (HCl) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0 %.

Медь (II) сернокислая безводная (CuSO₄) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0 %.

Натрия гидроксид (NaOH) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0 %.

Натрия дихлороизоцианурат дигидрат (Cl₂C₃N₃NaО₃× 2Н₂О) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0 %.

Натрия нитроферрицианид (нитропруссид) дигидрат (Na₂[Fe(CN)₅NO] × 2Н₂O) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0 %.

Натрий салициловокислый (C₇H₅O₃Na) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0 %.

Натрия тетраборат декагидрат (Na₂B₄O₇ × 10Н₂О) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0 %.

Натрий лимоннокислый 5,5-водный (Na₃C₆H₅O₇) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0 %.

N-1-Нафтилэтилендиамин дигидрохлорид (C₁₂H₁₆N₂Cl₂) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0 %.

Полиоксиэтилена лауриловый эфир [C₁₂H₂₅O(C₂H₄O)_n] ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0 %.

Сульфаниламид 5-(метилсульфанилметил)-1Н-пиримидин-2,4-дион (C₆H₈N₂O₂S) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0 %.

Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (ЭДТА, трилон Б) (C₁₀H₁₄N₂O₈Na₂ × 2Н₂O) ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 99,0 %.

5.2.2 Раствор хлорида кальция c(CaCl₂) = 0,01 моль/дм³ для экстракции

Растворяют 1,47 г дигидрата хлорида кальция (CaCl₂ × 2Н₂O) в небольшом количестве дистиллированной воды по 5.2.1. Раствор доводят до объема 1 дм³.

Примечание - При хранении CaCl₂× 2Н₂O может поглощать воду. В случае использования увлажненного реактива проводят контроль концентрации СаСl₂ в приготовленном экстрагирующем растворе титрованием трилоном Б в присутствии хрома кислотного темно-синего в качестве индикатора.

5.3 Оборудование и посуда

5.3.1 Аналитические весы с точностью взвешивания 0,0001 г.

5.3.2 Полиэтиленовые емкости с завинчивающимися пробками объемом 250 см³.

5.3.3 Ротатор с оборотом на 360° и числом оборотов от 150 до 250 об/мин.

5.3.4 Центрифуга, пригодная для используемых центрифужных пробирок.

5.3.5 Полиэтиленовые центрифужные пробирки на 100 см³ или другого приемлемого объема.

Примечание - Здесь и далее по тексту используемая мерная посуда должна быть поверена при ее выпуске или в рабочем порядке.

5.4 Методика экстракции из почвы растворимых фракций азота

Взвешивают 10,00 г лабораторной пробы почвы в полиэтиленовую емкость по 5.3.2.

Добавляют 100,0 см³ раствора хлорида кальция по 5.2.2 при средней температуре воздуха в лаборатории 20 °С. Механически встряхивают по 5.3.3 в течение 2 ч.

Наливают необходимое количество суспензии экстракта в центрифужные пробирки по 5.3.5 и центрифугируют по 5.3.4 в течение 10 мин при ускорении 3000 д. Декантируют надосадочную жидкость в стакан или мерный цилиндр. В аналите измеряют содержание нитратного (+ нитритного), нитритного (при необходимости), аммонийного и общего растворимого азота, как описано в разделах 6, 7, 8 и 9, соответственно.

Выполняют холостой опыт, добавляя только раствор хлорида кальция по