ГОСТы по строительству и ремонту

ГОСТ Р 53351-2009 Средства лекарственные для животных, корма, кормовые добавки. Определение массовой доли селена методом атомно-абсорбционной спектрометрии

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ
	НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ	ГОСТ Р 53351- 2009

СРЕДСТВА ЛЕКАРСТВЕННЫЕ ДЛЯ ЖИВОТНЫХ,
КОРМА, КОРМОВЫЕ ДОБАВКИ

Определение массовой доли селена
методом атомно-абсорбционной спектрометрии

Москва

Стандартинформ

2009

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным учреждением «Всероссийский государственный Центр качества и стандартизации лекарственных средств для животных и кормов» (ФГУ «ВГНКИ»)

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 335 «Методы испытаний агропромышленной продукции на безопасность»

3 УТВЕРЖДЕН Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 4 июня 2009 г. № 183-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

СОДЕРЖАНИЕ

карусель с автоклавами в печь и проводят разложение в зависимости от выбранной программы для данного типа образца;

- по окончании разложения сосуды охлаждают и вскрывают в соответствии с руководством (инструкцией) изготовителя микроволновой лабораторной печи.

Для образцов с органической матрицей проводят вторую стадию минерализации. Для этого к охлажденной пробе добавляют 2 см³ перекиси водорода, снова закрывают сосуд, помещают в микроволновую печь и вновь подвергают минерализации по выбранной программе.

6.1.4 Для перевода всех форм селена в селен (IV) в колбу вместимостью 50 см³ добавляют 25 см³ концентрированной соляной кислоты и полученный после микроволновой минерализации раствор, фильтруя через обеззоленный фильтр «синяя лента». Добавляют 3 см³ раствора карбамида 20 %-ного по 5.3.3 и нагревают на водяной бане в течение 10 мин при температуре не более 90 °С. Затем раствор дегазируют в ультразвуковой бане и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

6.2 Измерение атомного поглощения селена

Измеряют атомное поглощение селена в минерализатах проб и растворе контрольной пробы на реактивы (см. 6.1.3) три раза. Вычисляют среднеарифметическое измеренных значений в тех же условиях, что и при построении градуировочной характеристики по 5.5. Используя градуировочную характеристику 5.5, вычисляют массовую концентрацию элемента.

7 Обработка и оформление результатов испытания

7.1 Массовую долю селена в пробе С, млн^-1 (мг/кг), рассчитывают по формуле

(2)

где С₁ - массовая концентрация селена в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику по 5.5, мкг/дм³;

С_K - массовая концентрация селена в контрольном растворе 5.4, найденная по градуировочному графику по 5.5, мкг/дм³;

p - коэффициент разбавления пробы;

V_K - объем раствора пробы после минерализации по 6.1.3, дм³;

В - масса навески, кг;

1000 - коэффициент пересчета мкг в мг.

За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных измерений.

7.2 Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение погрешности.

8 Метрологические характеристики

Метод атомно-абсорбционной спектрометрии обеспечивает получение результатов измерений с метрологическими характеристиками, не превышающими значений, приведенных в таблице 2.

Таблица 2

Диапазон измерений,

млн^-1 (мг/кг)

Предел повторяемости г,

млн^-1 (мг/кг)

Предел воспроизводимости R,

млн^-1 (мг/кг)

Границы абсолютной погрешности ±D,

млн^-1 (мг/кг)

От 0,25 до 1,50 вкл.

0,40С*

0,47С*

0,35С*

* С - результат измерений массовой доли селена в пробе по формуле (2).

9 Контроль качества результатов измерений

Контроль качества результатов измерений в лаборатории предусматривает проведение контроля стабильности результатов измерений с учетом требований ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 6).

10 Требования к квалификации операторов

Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой атомно-абсорбционного анализа, изучивший инструкцию по работе с соответствующими приборами и освоивший настоящую методику выполнения измерений.

Библиография

[1] ТУ 6-09-1678-95 Фильтры обеззоленные (белая, красная, синяя ленты)

[2] ТУ 1-92-162-90 Натрия боргидрид технический

Ключевые слова: лекарственные средства для животных, корма, кормовые добавки, определение массовой доли селена, метод атомно-абсорбционной спектрометрии, способ микроволнового разложения проб