ГОСТ 11126-88* Сырье коксохимическое для производства технического углерода. Технические условия

СЫРЬЕ КОКСОХИМИЧЕСКОЕ
ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА ТЕХНИЧЕСКОГО
УГЛЕРОДА

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 11126-88

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Дата введения 01.01.89

Настоящий стандарт распространяется на коксохимическое сырье для производства технического углерода; антраценовую фракцию, антраценовое масло и пековые дистилляты, получаемые при разработке каменноугольной смолы.

(Измененная редакция, Изм. № 2, Изм. № 4).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Продукт должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. Характеристики (свойства)

1.2.1. По физико-химическим показателям коксохимическое сырье для производства технического углерода должно соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

1.3. Требования безопасности

1.3.1. Коксохимическое сырье для производства технического углерода обладает токсичными свойствами. По степени воздействия на организм относится ко 2-му классу опасности (ГОСТ 12.1.007).

1.3.2. Предельно допустимая концентрация паров продукта в воздухе рабочей зоны по наиболее токсичному компоненту - антрацену - 0,1 мг/м³.

Контроль за концентрацией вредных веществ проводится по методикам, разработанным в соответствии с ГОСТ 12.1.016.

1.3.3. Коксохимическое сырье для производства технического углерода - горючая жидкость.

Таблица 1

Примечания:

1. Показатели 4 для антраценовой фракции и 5 для антраценового масла проверяют только в продукте, который транспортируется в необогреваемых цистернах.

2, 3, 4. (Исключены, Изм. № 1).

5. (Исключено, Изм. № 4).

6. (Исключено, Изм. № 1).

Пожарная безопасность при его производстве должна обеспечиваться в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004.

Температура вспышки:

антраценовой фракции - 140 °С,

антраценового масла - 141 °С,

пековых дистиллятов - 145 °С.

Температура воспламенения:

антраценовой фракции - 169 °С;

антраценового масла - 171 °С;

пековых дистиллятов - 175 °С.

Температура самовоспламенения:

антраценовой фракции - 554 °С;

антраценового масла - 548 °С;

пековых дистиллятов - 566 °С.

Температурные пределы воспламенения паров:

антраценовой фракции: нижний - 133 °С, верхний - 165 °С; антраценового масла: нижний - 120 °С, верхний - 160 °С;

пековых дистиллятов: нижний - 137 °С, верхний - 170 °С.

Для тушения продукта применяют распыленную воду, огнетушащую пену, песок, углекислый газ, пар.

1.3.4. При изготовлении коксохимического сырья для производства технического углерода и работе с ним должны соблюдаться требования, предусмотренные ГОСТ 12.1.007 и правилами безопасности в коксохимической промышленности, утвержденными в установленном порядке.

1.3.5. Помещения, в которых проводятся работы с коксохимическим сырьем для производства технического углерода, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией, отвечающей требованиям ГОСТ 12.4.021 и обеспечивающей содержание вредных веществ в концентрациях, не превышающих предельно допустимые.

1.3.6. Обезвреживание разлитого продукта проводится в соответствии с санитарными правилами наполнения, транспортирования, обезвреживания и захоронения токсичных промышленных отходов, утвержденных Минздравом СССР.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. ПРИЕМКА

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 5445.

2.2. Нормы по показателям 4, 6, 8, 9 и 10 табл. 1 изготовитель определяет периодически один раз в 10 сут по средней пробе, составленной из проб, отобранных от каждой партии продукта за этот период. Массовую долю калия изготовитель определяет по требованию потребителей.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

2.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа периодических испытаний изготовитель проверяет каждую партию до получения удовлетворительных результатов не менее чем в трех партиях подряд.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3 МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

При взвешивании применяют следующие лабораторные весы:

с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью взвешивания не более 0,0002 г;

с наибольшим пределом взвешивания 500 г и погрешностью взвешивания не более 0,0035 г;

с наибольшим пределом взвешивания 1000 г и погрешностью взвешивания не более 0,1 г.

Допускаемые расхождения между результатами определений, полученных в разных лабораториях (предел воспроизводимости) по пп. 3.3, 3.4, 3.8 и 3.9 настоящего стандарта, являются рекомендуемыми до 2008.01.01. После этой даты при отсутствии замечаний нормативы воспроизводимости переходят в обязательные.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

(Измененная редакция, Изм. № 3, Изм. № 4).

3.1. Отбор проб

3.1.1. Методы отбора проб - по ГОСТ 5445 со следующим дополнением: перед отбором пробы у потребителя продукт перемешивают любым способом.

Допускается у потребителя отбор проб продукта с помощью стационарного пробоотборника, установленного в цистерне.

3.1.2. Объем средней лабораторной пробы должен быть 1 - 2 дм³.

3.1.1, 3.1.2. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

3.2. Определение плотности

Плотность определяют по ГОСТ 18995.1 со следующими дополнениями:

анализируемую пробу продукта подогревают до 70 - 80 °С до полного растворения кристаллов и тщательно перемешивают;

для измерения плотности пользуются ареометром по ГОСТ 18481 и термометром с пределом измерения 100 °С с ценой деления 1 °С;

для приведения значения плотности к 20 °С пользуются температурной поправкой плотности 0,0007 г/см³ на 1 °С.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3а. Объемную долю воды определяют по ГОСТ 2477. При этом в качестве растворителя применяют толуол по ГОСТ 9880, ГОСТ 14710 и ГОСТ 5789 или бензин по нормативной документации.

Объемную долю воды допускается определять по п. 3.3 настоящего стандарта.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3.3. Определение объемной доли воды и фракционного состава

Метод позволяет определять объемную долю воды от 0,5 до 3,0 % и фракционный состав от 0,5 до 70 %.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3.1. Приборы и посуда

Колба металлическая круглодонная вместимостью 200 - 250 см³ с пришлифованной пробкой на графитовой смазке (черт. 1) или колба стеклянная той же вместимости (черт. 2) или по ГОСТ 25336. Допускается использовать корковую пробку без графитовой смазки, герметизированную асбестом или другим способом.

Дефлегматор стеклянный одношариковый (черт. 3).

Ультратермостат.

Холодильник воздушный стеклянный с трубкой длиной 600 мм и диаметром 15 - 18 мм или холодильники ХПТ-200, ХПТ-300 по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1-10(100)-2 по ГОСТ 1770.

Термометры стеклянные ТН7 по ГОСТ 400.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

3.3.2. Подготовка к анализу

Для анализа продукта с применением металлической колбы дефлегматор подготавливают следующим образом. Нижнюю часть дефлегматора по высоте до 3 см обматывают асбестовым шнуром, пропитанным жидким стеклом и тальком, и вставляют в пробку металлической колбы. Часть дефлегматора над пробкой по высоте до 1 см для более полной герметизации также обматывают асбестовым шнуром, пропитанным жидким стеклом и тальком.

Подготовленный дефлегматор с пробкой сушат в течение суток при температуре окружающей среды, а затем в течение 3 - 5 ч в сушильном шкафу при температуре 100 - 105 °С.

Пробу продукта перед анализом нагревают до 70 - 80 °С до полного растворения кристаллов и с помощью стеклянной палочки или любым другим способом тщательно перемешивают.

3.3.3. Проведение анализа

100 см³ подогретого продукта помещают в колбу, в которую затем вставляют пробку с дефлегматором. Верхнее отверстие дефлегматора закрывают плотной корковой пробкой, в центре которой устанавливают термометр так, чтобы его ртутный резервуар находился в центре шарика дефлегматора. При применении стеклянной колбы термометр устанавливают так, чтобы верх ртутного шарика находился на уровне нижнего края отводной трубки. Колбу с продуктом устанавливают на кольцо штатива, а, отводную трубку дефлегматора или стеклянной колбы соединяют с холодильником при помощи корковой пробки так, чтобы она входила в него на половину своей длины.

1 - медная колба; 2 - латунная пробка; 3 - латунная втулка

Черт. 1

Черт. 2

Черт. 3

Допускается вместо воздушного холодильника использовать водяной. В этом случае для предотвращения кристаллизации продукта в трубке холодильника температуру циркулирующей в рубашке холодильника воды с помощью ультратермостата поддерживают в пределах 70 - 80 °С.

Колбу обогревают пламенем газовой горелки или электроплиткой сначала осторожно, избегая перебросов, а при достижении 150 °С - со скоростью две капли дистиллята в секунду.

Фракцию, отогнанную до 210 °С, отбирают в цилиндр вместимостью 10 см³ и после ее расслоения измеряют объем воды и продукта.

Последующие фракции отбирают в чистый сухой цилиндр вместимостью 100 см³, отмечая объем отгона для антраценовой фракции и антраценового масла при 300 °С, а для пековых дистиллятов - при 360 °С с учетом отгона продукта до 210 °С.

В процессе разгонки воздушный холодильник при необходимости нагревают пламенем газовой горелки, спиртовки или другими обогревательными приборами для удаления кристаллов продукта с его стенок.

Получаемые объемы отгонов до каждой из нормируемых температур представляют собой объемную долю отгонов продукта в процентах.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми (предел повторяемости) при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает в % абс.:

0,2 - для объемной доли воды и отгона продукта до температуры 210 °С;

1,5 - для отгонов продукта до температуры 300 и 360 °С.

Допускаемые расхождения между результатами анализов одной и той же пробы, полученных в разных лабораториях (предел воспроизводимости) при той же доверительной вероятности, не должны превышать в % абс.:

0,5 - для объемной доли воды и отгона продукта до температуры 210 °С;

3,5 - для отгонов продукта до температуры 300 и 360 °С.

Результат округляют до первого десятичного знака для объемной доли воды и до целого числа для объемов отгона продукта.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

3.3.2, 3.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3.4. (Исключен, Изм. № 1).

3.3.5. При разногласиях в оценке объемной доли воды анализ проводят по ГОСТ 2477.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4. Определение массовой доли сырого антрацена

Методы позволяют определять массовую долю сырого антрацена от 8 до 25 %.

3.4.1. Метод фильтрования

3.4.1.1. Посуда и приборы

Шкаф сушильный.

Стакан стеклянный по ГОСТ 25336 или стакан фарфоровый по ГОСТ 9147 вместимостью 50 или 100 см³.

Воронка Бюхнера 1 и 2 по ГОСТ 9147.

Колба с тубусом по ГОСТ 25336 вместимостью 250 или 500 см³.

Насос водоструйный по ГОСТ 25336 или вакуум-насос.

Стекло часовое, стаканчик СН-85/15 по ГОСТ 25336 чашки ЧБВ-100 или ЧБН-100 по ГОСТ 25336.

Шпатель 1 по ГОСТ 9147 или шпатель из нержавеющей стали.

Термометр с пределом измерения 100 °С и ценой деления 1 °С.

Тарелка неглазурованная фарфоровая или из огнеупорной глины.

Фильтры обеззоленные «белая лента».

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

3.4.1.2. Проведение анализа

Около 25 г анализируемой антраценовой фракции температурой не выше 20 °С взвешивают в стакане. Навеску выдерживают при температуре окружающей среды в течение 1 ч, затем ее количественно переносят на воронку Бюхнера и фильтруют через бумажный фильтр при помощи водоструйного насоса или вакуум-насоса до полного отделения масла. Остаток шпателем снимают с фильтра, намазывают на тарелку так, чтобы он плотно прилипал к ее поверхности для лучшего впитывания масла. Тарелку с остатком ставят в сушильный шкаф и выдерживают в течение 30 мин при температуре (50 ± 5) °С, затем остаток тщательно снимают шпателем с тарелки на предварительно взвешенное часовое стекло (стаканчик, чашку) и взвешивают. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4.1.3. Обработка результатов

Массовую долю сырого антрацена (Х₁) в процентах вычисляют по формуле

где т₁ - масса часового стекла с остатком, г;

m₂ - масса часового стекла, г;

т - масса навески продукта, г.

Результат вычисляют с точностью до первого десятичного знака. За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми (предел повторяемости) при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышают 1 % абс.

Допускаемые расхождения между результатами анализов одной и той же пробы, полученными в разных лабораториях (предел воспроизводимости) при той же доверительной вероятности, не должны превышать 3 % абс. Результат округляют до целого числа.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

3.4.2. Метод центрифугирования

3.4.2.1. Аппаратура

Центрифуга, обеспечивающая фактор разделения 4000⁺⁵⁰⁰

Патрон, показанный на черт. 4, или другой конструкции (площадь фильтрующей части постоянна).

Секундомер или часы. Бумага фильтровальная.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

3.4.2.2. Подготовка к анализу

Готовят одновременно два патрона. Для этого берут чистый сухой патрон и на дно его верхней части кладут кружок фильтровальной бумаги диаметром 25 мм. Взвешивают весь патрон и отдельно его верхнюю часть. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака.

Патрон из латуни или дюраля для определения сырого антрацена

1 - верхняя часть патрона; 2 - опора фильтра; 3 - нижняя часть патрона

Черт. 4

3.4.2.3. Проведение анализа

Пробу выдерживают не менее 1 ч при комнатной температуре, после чего тщательно перемешивают и отбирают от нее 2 навески массой по 3 - 5 г каждая. Навески помещают в верхние части собранных патронов. Каждый патрон с навеской взвешивают. Массы патронов с навесками должны отличаться не более чем на 0,5 г.

После этого оба патрона помещают в расположенные друг против друга гнезда центрифуги и их содержимое центрифугируют 30 мин при факторе разделения 4000⁺⁵⁰⁰. Затем патроны извлекают из гнезд центрифуги, отделяют верхние части, обтирают их снаружи фильтровальной бумагой и взвешивают. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака.

3.4.2.4. Обработка результатов

Массовую долю сырого антрацена (X₂) процентах вычисляют по формуле

где m₄ - масса верхней части патрона с остатком пробы и фильтром, г;

т₁ - масса верхней части патрона с фильтром, г;

m₃ - масса всего патрона с навеской пробы и с фильтром, г;

m₂ - масса всего патрона с фильтром, г;

2,5 - поправка, учитывающая остаточное содержание масла при данных условиях центрифугирования, %.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми (предел повторяемости) при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает 1 % абс.

Допускаемые расхождения между результатами анализов одной и той же пробы, полученных в разных лабораториях (предел воспроизводимости) при той же доверительной вероя