ГОСТ 127.2-93 Сера техническая. Методы испытаний

ГОСТ 127.2-93

СЕРА ТЕХНИЧЕСКАЯ

МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Научно-исследовательским и проектным институтом серной промышленности с опытным заводом, Украина

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г. (приказом № 1 к протоколу № 4-93)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 21.03.96 № 199 межгосударственный стандарт ГОСТ 127.2-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта с 1 января 1997 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 127-76 (в части методов анализа)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Дата введения 1997-01-01

Настоящий стандарт распространяется на техническую серу жидкую, комовую и молотую и устанавливает методы испытания ее физических и химических свойств.

1 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1 Пределы применения методов указаны в таблице 1.

Таблица 1

1.2 Установленная доверительная вероятность (Р), с которой погрешность определений находится в границах, указанных в методах анализа, равна 0,95.

1.3 Результаты анализов округляют до значащих цифр в соответствии с нормами, установленными стандартами на соответствующий вид серы.

1.4 При проведении анализов и приготовлении растворов реактивов в случае, если нет других указаний, применяют:

- реактивы квалификаций не ниже чистый для анализа (ч.д.а.);

- дистиллированную воду по ГОСТ 6709;

- весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

- набор гирь общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 7328 массой 210 г.

1.5 Допускается использовать для контроля качества любые методы, средства измерения и аппаратуру, прошедшие метрологическую аттестацию и имеющие точностные характеристики не ниже приведенных в настоящем стандарте. При разногласиях в оценке качества определение проводят методами настоящего стандарта.

1.6 Приготовление растворов и реактивов проводят по ГОСТ 4212, ГОСТ 4517, ГОСТ 4919.1, ГОСТ 4919.2, ГОСТ 25794.1.

1.7 Градуировочные графики строят один раз в три месяца и после каждой замены реактивов.

При построении градуировочных графиков каждая точка должна представлять собой среднее арифметическое результатов трех параллельных измерений.

1.8 Отбор и подготовка проб по ГОСТ 127.3.

2 ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ СЕРЫ

Массовую долю серы в пересчете на сухое вещество Х₁, %, вычисляют по формуле

Х₁ = 100 - (Х₂ + X₃ + Х₅),                                                (1)

где Х₂ - массовая доля золы, определенная по разд. 3, %;

Х₃ - массовая доля кислот в пересчете на серную кислоту, определенная по разд. 4, %;

Х₅ - массовая доля органических веществ, определенная по разд. 5, %.

3 ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ЗОЛЫ

3.1 Сущность метода

Метод основан на весовом определении массы остатка после прокаливания пробы при температуре (800 ± 10) °С.

3.2 Аппаратура:

- электропечь сопротивления лабораторная типа СНОЛ, обеспечивающая устойчивую температуру нагрева (800 ± 10) °С;

- эксикатор 2-230 по ГОСТ 25336;

- чаша 50 (80) или тигель Н-50 (80) по ГОСТ 19908;

- электроплитка одноконфорочная по ГОСТ 14919.

3.3 Проведение анализа

(20,0 ± 0,1) г пробы помещают в чашу, предварительно прокаленную и доведенную до постоянной массы. Чашу устанавливают на электрическую плитку, слегка расплавляют серу и поджигают. Температуру нагрева поддерживают около 220 °С, чтобы сера медленно горела в течение 30 мин до полного сгорания серы. Затем чашу помещают в электропечь, прокаливают при температуре (800 ± 10) °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака.

Если массовая доля золы в сере менее 0,02 %, допускается увеличивать навеску до 50,0 г.

3.4 Обработка результатов

Массовую долю золы Х₂, %, вычисляют по формуле

                                                     (2)

где т₁ - масса остатка после прокаливания в электропечи, г;

т - масса анализируемой пробы, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное допускаемое расхождение между которыми, а также абсолютная суммарная погрешность результатов анализа не превышают значений, указанных в таблице 2.

Таблица 2                                                                                                       В процентах

4 ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ КИСЛОТ В ПЕРЕСЧЕТЕ НА СЕРНУЮ КИСЛОТУ

4.1 Сущность метода

Метод основан на экстракции кислых веществ с помощью воды и титровании полученного экстракта гидроокисью натрия или гидроокисью калия в присутствии фенолфталеина.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы:

- пипетка вместимостью 100 см³;

- бюретки вместимостью 5 и 10 см³;

- мензурка 250 по ГОСТ 1770;

- цилиндр 1-25 по ГОСТ 1770;

- стакан В-1-400 ТС по ГОСТ 25336;

- колба Кн-2-250-34 ХС по ГОСТ 25336;

- бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026;

- спирт этиловый технический по ГОСТ 18300;

- фенолфталеин (индикатор), спиртовый раствор с массовой долей 1 %;

- калия гидроокись по ГОСТ 24363 или натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (КОН, NaOH) = 0,01 моль/дм³ (0,01 н.);

- вода дистиллированная, не содержащая СО₂; готовят по ГОСТ 4517.

4.3 Проведение анализа

(50 ± 1) г серы взвешивают, записывая результат взвешивания в граммах с точностью до трех десятичных знаков, помещают в стакан, смачивают 25 см³ этилового спирта и добавляют 200 см³ воды. Содержимое стакана перемешивают, стакан накрывают часовым стеклом и кипятят в течение 15 - 20 мин, периодически перемешивая. После охлаждения содержимое стакана фильтруют через складчатый бумажный фильтр в мерную колбу, доводят объем раствора до метки водой, не содержащей СО₂, и тщательно перемешивают. 100 см³ фильтрата отбирают в коническую колбу, титруют из бюретки раствором гидроокиси калия или натрия в присутствии фенолфталеина до светло-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 минуты. Допускается проводить титрование с помощью потенциометра, принимая за точку эквивалентности (окончание титрования) рН = 8,2 - 8,3.

Одновременно проводят контрольный опыт с раствором, содержащим воду и спирт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого продукта.

4.4 Обработка результатов