ГОСТ 23423-89* Метионин кормовой. Технические условия

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОДЕРЖАНИЕ

Дата введения 01.07.90

Настоящий стандарт распространяется на кормовой метионин, получаемый синтетическим путем, предназначенный для применения в качестве добавки в премиксы, кормосмеси и комбикорма для сельскохозяйственных животных и птицы.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Кормовой метионин должен соответствовать требованиям настоящего стандарта и изготовляться по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. Характеристики

1.2.1. Кормовой метионин (смесь D, L-изомеров альфа-амино-гамма-метилтиомасляной кислоты) представляет собой кристаллический порошок со свойственным для данного продукта запахом, молекулярная масса - 149,21.

1.2.2. По физико-химическим показателям кормовой метионин должен соответствовать требованиям, указанным в табл. 1.

Таблица 1

Примечание. Показатели содержания мышьяка, кадмия и ртути до 01.07.92 не являются браковочными.

1.3. Требования безопасности

1.3.1. Кормовой метионин - легковоспламеняющееся горючее вещество. Температура самовоспламенения 315°С.

Пыль кормового метионина взрывоопасна. Нижний предел концентрации для распространения пламени 45,4 г/м³.

При загорании тушить водой.

Показатели пожароопасности проверяют по ГОСТ 12.1.044.

В условиях производства кормового метионина должны быть смонтированы пылегазоулавливающие установки. Для удаления осевшей пыли в помещениях ежедневно проводят влажную уборку.

1.3.2. Кормовой метионин умеренно опасное вещество, относится к 3-му классу опасности по ГОСТ 12.1.007.

Предельно допустимая концентрация в атмосферном воздухе населенных мест - 0,6 мг/м³, а в рабочей зоне - 5 мг/м³.

Помещения, где проводятся работы с кормовым метионином, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией, а рабочие места иметь местные вентиляционные отсосы. Все применяемое оборудование, в том числе прошивочные машины, должно быть во взрывобезопасном исполнении.

1.3.3. При производстве и использовании кормового метионина, а также отборе проб и испытаниях необходимо соблюдать личную гигиену и применять индивидуальные средства защиты: спецодежду, спецобувь, респиратор, защитные очки или специальные полумаски из прозрачного материала, резиновые перчатки.

1.3.4. Сточные воды производства кормового метионина подвергают биологической очистке, а сульфатированные отходы - термическому обезвреживанию с последующим получением условно чистых вод и водного раствора сульфата натрия.

1.4. Упаковка

1.4.1. Кормовой метионин упаковывают в:

мешки бумажные четырех- и пятислойные по ГОСТ 2226 марок БМП, ВМП и ПМ;

допускается по согласованию с потребителем кормовой метионин упаковывать в мягкие специализированные контейнеры разового использования типов МКР-1,0 С; МКР-1,0 С-1,5; МКР-1,0 М-0,8; МКР-1,0 М-1,0 или другие аналогичные контейнеры, изготовленные по нормативно-технической документации;

картонные навивные барабаны типов I, II, III по ГОСТ 17065 вместимостью 36 - 100 дм³ со вставленными внутрь полиэтиленовыми мешками-вкладышами или бумажными мешками по ГОСТ 2226;

фанерные барабаны по ГОСТ 9338 вместимостью 50, 66 и 93 дм³ со вставленными внутрь полиэтиленовыми мешками-вкладышами или трехслойные бумажные мешки по ГОСТ 2226;

мешки бумажные четырех- и пятислойные для метионина и сульфата, изготовленные по нормативно-технической документации, утвержденной в установленном порядке.

Масса нетто одного мешка с метионином (20 ±0,2) кг.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.4.2. Полиэтиленовые мешки-вкладыши должны быть завязаны. Бумажные мешки зашивают машинным способом с наложением креперной ленты.

1.4.3. Кормовой метионин, отгружаемый в районы Крайнего Севера и приравненные к ним районы, упаковывают по ГОСТ 15846 в фанерные барабаны по ГОСТ 9338.

1.4.4. Кормовой метионин, предназначенный для экспорта, упаковывают в соответствии с требованиями внешнеэкономической организации.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.5. Маркировка

1.5.1. Маркировка должна содержать:

наименование предприятия-изготовителя;

наименование продукта;

массу нетто и брутто;

обозначение настоящего стандарта;

дату изготовления и номер партии;

знак опасности.

1.5.2. Маркировку наносят на тару или бумажную этикетку непачкающейся краской печатным или типографским способом по ГОСТ 14192, а знак опасности по ГОСТ 19433 (класс 4, подкласс 4.1, классификационный шифр группы опасного груза 4133).

Допускается наносить на этикетку знаки опасности, уменьшив их до квадрата со стороной 50 мм.

Этикетку к таре пришивают или приклеивают.

При отгрузке метионина в мягких контейнерах этикетку прикрепляют внутри влагонепроницаемого пакета или вкладывают в карман контейнера.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПРИЕМКА

2.1. Кормовой метионин принимают партиями. Партией считают любое количество однородного по качеству продукта до 60 т, оформленное одним документом о качестве.

2.2. В документе о качестве должны быть указаны:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование продукта;

номер партии;

количество мест в партии;

дата изготовления (месяц, год);

масса брутто и нетто;

результаты испытаний; по периодически проверяемым показателям (мышьяк, фтор, свинец, кадмий, ртуть) в интервале между датами проведения испытаний указывают: «соответствует требованиям стандарта»;

обозначение настоящего стандарта;

классификационный шифр группы опасного груза по ГОСТ 19433;

штамп технического контроля.

2.3. Для проверки соответствия качества кормового метионина требованиям настоящего стандарта на предприятии-изготовителе отбирают точечные пробы при выходе продукта из шлюза перед автоматической системой взвешивания путем пересечения падающей струи пробоотборником (автоматическим или механическим).

Допускается точечные пробы отбирать из заполненных на потоке мешков или мягких контейнеров, отобранных в начале, середине и конце формирования партии перед их зашиванием (завязыванием). Точечные пробы отбирают из 5 % упаковочных единиц (мешков) и 10 % мягких контейнеров, но не менее трех мешков или трех контейнеров.

При получении неудовлетворительных результатов испытания хотя бы по одному из показателей по нему проводят повторно испытания проб из удвоенной выборки той же партии.

Результаты повторных испытаний распространяют на всю партию.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.4. Содержание мышьяка, свинца, кадмия, фтора и ртути определяют периодически, но не реже одного раза в квартал.

3. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

3:1. Определение запаха кормового метионина - органолептически.

3.2. Методы отбора проб

3.2.1. Пробы отбирают щупом, изготовленным из некорродирующего материала.

3.2.2. Из одной упаковочной единицы щупом, погруженным на всю глубину, отбирают две точечные пробы: одну в центре, другую у края.

Из мягкого контейнера отбирают три точечные пробы: одну в середине и две по краям. Масса точечной пробы 30 - 60 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2.3. Точечные пробы тщательно перемешивают и от объединенной пробы отбирают среднюю пробу массой не менее 500 г.

Среднюю пробу продукта помещают в стеклянную или полиэтиленовую банку с этикеткой. На этикетке должны быть указаны:

предприятие-изготовитель и его товарный знак;

наименование продукта;

номер партии;

дата отбора проб;

фамилия пробоотборщика;

надпись «Огнеопасно!».

3.3. Определение массовой доли метионина

Сущность метода заключается в йодировании метионина с последующим титрованием избытка йода стандартным раствором тиосульфата натрия.

3.3.1. Аппаратура, реактивы*

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Колба Кн-2-500-14/23 ТС по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 5 и 50 см³.

Цилиндры 1 - 5; 1 - 50; 1 - 100 по ГОСТ 1770.

Йод по ГОСТ 4159, раствор концентрации с (1/2 J₂) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.).

Калий йодистый по ГОСТ 4232, ч.д.а., 5 моль/дм³ раствор.

Калий фосфорнокислый двузамещенный 3-водный по ГОСТ 2493, ч.д.а., раствор концентрации 1 моль/дм³.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, ч.д.а., раствор концентрации 1 моль/дм³.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, ч.д.а., раствор с массовой долей 1 %.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, ч.д.а., раствор концентрации с (Na₂S₂0₃·5Н₂0) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.).

Смесь буферная; готовится следующим образом: 400 см³ раствора фосфорнокислого однозамещенного калия смешать с 600 см³ раствора фосфорнокислого двузамещенного калия.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

* Допускается при проведении испытаний во всех методах использовать импортные реактивы, аппаратуру и материалы, технические характеристики которых не ниже отечественных аналогов.

3.3.2. Проведение испытания

0,3000 г кормового метионина помещают в коническую колбу вместимостью 500 см³, растворяют в 60 см³ воды, прибавляют 37,5 см³ буферной смеси и 2,5 см³ раствора йодистого калия. Раствор тщательно перемешивают, затем добавляют пипеткой 50 см³ раствора йода, колбу закрывают, содержимое тщательно перемешивают и выдерживают в темном месте в течение 30 мин. Затем пробку обмывают водой и титруют избыток йода раствором серноватистокислого натрия, прибавляя в конце титрования 5 см³ раствора крахмала.

Параллельно проводят контрольный опыт. Для этого титруют раствором серноватистокислого натрия смесь, состоящую из 60 см³ воды, 37,5 см³ буферной смеси, 2,5 см³ раствора йодистого калия и 50 см³ раствора йода.

3.3.3. Обработка результатов

Массовую долю метионина (X) в процентах вычисляют по формуле:

,

где V - объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см³;

V₁ - объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см³;

0,007461 - масса метионина, соответствующая 1 см³ раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, г;

т - масса навески кормового метионина, г.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допустимые расхождения между которыми не должны превышать 0,5 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.3.4. Массовую долю воды и летучих веществ определяют по ГОСТ 21119.1 высушиванием в термостате навески кормового метионина массой около 5 г.

Допускается определять содержание воды и летучих веществ высушиванием кормового метионина инфракрасной лампой. Расстояние лампы от высушиваемого продукта должно составлять 20 - 25 см.

3.3.5. Массовую долю золы определяют по ГОСТ 21119.10 прокаливанием навески кормового метионина массой около 3 г, предварительно смоченной раствором серной кислоты с массовой долей 20 % для равномерного обугливания.

Допускается проведение озоления на электроплитке с закрытым обогревом до удаления избытка серной кислоты (прекращение выделения белого дыма и вспенивания содержимого тигля). Затем навеску прокаливают в муфельной печи при 800 - 850 °С до постоянной массы.

3.4. Определение содержания цианистых соединений

Сущность метода заключается в превращении цианионов в бромциан, который образует с пиридинсульфаниловым реактивом глутаконовый альдегид, определяемый фотометрическим методом.

3.4.1. Аппаратура, материалы, реактивы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Фотоэлектроколориметр.

Прибор для отгонки цианионов (см. чертеж).

Колбы 2-50-2 по ГОСТ 1770.

Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.

Пипетки вместимостью 1, 5 и 10 см³.

Пробирка П-2-10-01 ХС по ГОСТ 1770.

Цилиндр 2-25 по ГОСТ 1770.

Бром по ГОСТ 4109.

Вода бромная; готовится следующим образом: воду в колбе насыщают бромом до появления капли брома на дне колбы, не растворяющейся при перемешивании.

Бумага индикаторная универсальная.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, ч.д.а., раствор с массовой долей 0,5 %.

Гидразин солянокислый, раствор с массовой долей 0,5 %.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см³ и раствор концентрации с (НС1) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.).

Кислота серная по ГОСТ 4204, ч.д.а., плотностью 1,84 г/см³, разбавленная 1:1.

Кислота сульфаниловая безводная по ГОСТ 5821, ч.д.а., раствор с массовой долей 1 %.

Натрий цианистый технический по ГОСТ 8464, сорт 1-й.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.д.а., раствор с массовой долей 1 %.

Пиридин по ГОСТ 13647, ч.д.а.

Пиридиновый реактив; готовят следующим образом: 60 см³ пиридина смешивают с 40 см³ воды и 10 см³ концентрированной соляной кислоты. Реактив должен быть прозрачным.

Пиридинсульфаниловый реактив готовят смешиванием пиридинового реактива и раствора сульфаниловой кислоты в соотношении 3:0,5.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

1 - круглодонная перегонная колба вместимостью 250 см ; 2 - капельная воронка; 3 - холодильник; 4, 5 - колбы-приемники вместимостью 50 - 100 см³

3.4.2. Приготовление растворов сравнения

Раствор А: 0,1880 г цианистого натрия в пересчете на 100%-ный растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной до температуры 20 - 25°С воде в мерной колбе вместимостью 1000 см³, тща