ГОСТ 25057-81 Криптон-85 газообразный. Технические условия

КРИПТОН-85 ГАЗООБРАЗНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 25057-81

(СТ СЭВ 2714-80)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КРИПТОН -85 ГАЗООБРАЗНЫЙ Технические условия Krypton-85 (gas). Specifications

ГОСТ 25057-81 (СТ СЭВ 2714-80)

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 декабря 1981 г. № 5572 срок действия установлен

с 01.01.1984 г.

до 01.01.1989 г.

Настоящий стандарт распространяется на газообразную смесь изотопов криптона (далее - препарат), содержащую в своем составе радионуклид криптон-85 и выделяемую из газообразных продуктов деления при переработке облученного урана.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2714-80.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Препарат должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта, по рецептурам на радиоактивные препараты, утвержденным в установленном порядке.

1.2. Нижняя граница доверительного интервала измеренного значения удельной активности радионуклида криптон-85 в препарате при доверительной вероятности Р = 0,95 не должна быть ниже 0,58 ГБк×г^-1.

1.3. Верхняя граница доверительного интервала измеренного значения суммарной объемной доли химических примесей - водорода, гелия, азота, кислорода, аргона и ксенона - при доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать 2 %.

1.4. Активность радионуклида ксенона-133 на день паспортизации препарата не должна превышать 0,5 % активности радионуклида криптон-85. Суммарная погрешность измерения не должна превышать 50 % при доверительной вероятности P = 0,68.

Черт. 1

1.5. Препарат должен поставляться в запаянных ампулах из термостойкого стекла. Размеры ампулы приведены на черт. 1.

1.6. Номинальные значения активности препарата в ампуле должны составлять: 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0; 50,0; ГБк.

Отклонение активности препарата в ампуле от указанных выше номинальных значений не должно превышать 20 % с доверительной вероятностью P = 0,95.

1.7. Поток бета-частиц, вызванный радиоактивным загрязнением поверхности ампулы с препаратом, не должен превышать 100 с^-1. Суммарная погрешность результатов измерения не должна превышать 100 % при доверительной вероятности P = 0,68.

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. При работе с препаратом должны соблюдаться: «Основные санитарные правила работы с радиоактивными веществами и другим источниками ионизирующих излучений» ОСП-72, утвержденные Министерством здравоохранения СССР и «Нормы радиационной безопасности» НРБ-76, утвержденные Министерством здравоохранения СССР.

2.2. При работе с большим количеством препарата должны быть приняты меры по интенсивному обмену воздуха в рабочих помещениях, по защите персонала от жесткого гамма-излучения криптона-85 и возможного интенсивного тормозного и характеристического излучений при бомбардировке бета-частицами атомов тяжелых элементов.

2.3. При вскрытии ампулы с препаратом необходимо учитывать, что давление газа в ней не превышает 90 кПа.

2.4. Во избежание разрушения ампулы в результате длительного воздействия бета-излучения на стекло неиспользованный препарат по истечении 12 мес. срока хранения должен быть переведен в другую стеклянную ампулу или металлический баллон.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Препарат, подготовленный для расфасовки в ампулы, предъявляется партиями. В партию включают продукт, однородный по своим качественным показателям и сопровождаемый одним документом о качестве.

3.2. Каждую партию препарата подвергают проверке на соответствие требованиям разд. 1. Для проверки от партии препарата отбирают три пробы массой от 10 до 15 мг каждая для анализа на содержание контролируемых примесей и одну пробу массой от 100 до 150 мг для определения удельной активности радионуклида криптон-85 в препарате. Последняя проба сохраняется после анализа в течение 6 мес. после паспортизации препарата в качестве арбитражной пробы.

3.3. Последовательность проведения анализа должна соответствовать указанной в таблице.

3.4. Партию продукции считают пригодной, если в результате анализа все требования, предъявляемые к ней, соответствуют настоящему стандарту.

3.5. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей партию передают на переработку.

После переработки партию вторично предъявляют на анализ. Результаты повторного анализа являются окончательными и распространяются на всю партию.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. Определение удельной активности радионуклида криптон-85.

Удельную активность радионуклида криптон-85 в препарате определяют путем измерения активности и массы пробы, отобранной от партии продукта и помещенной в калиброванную по объему и массе ампулу.

Массу препарата определяют путем взвешивания и вычисления разности величин, полученных при измерении массы калиброванной ампулы с препаратом и без него.

Активность радионуклида криптон-85 в ампуле определяют относительным методом, путем сличения показаний спектрометрической установки при регистрации гамма-излучения с энергией 82,35 фДж, испускаемого препаратам образцового источника радионуклида криптон-85.

Допускаются другие методы определения активности радионуклида криптон-85 в ампуле, обеспечивающие погрешность измерения, не превышающую 13 % с доверительной вероятностью P = 0,95.

4.2. Аппаратура и материалы.

Аналитические весы с пределом взвешивания до 200 г и вариацией показаний не более 0,2 мг (при пяти измерениях).

Калиброванная ампула объемом от 30 до 35 см³ и массой не более 50 г.

Спектрометрическая установка, в состав которой входят:

полупроводниковый детектор гамма-излучения;

блок усиления спектрометрической установки;

многоканальный амплитудный анализатор с числом каналов не менее 256.

Набор образцовых источников радионуклида криптон-85, состоящий из образцовых источников всех номинальных значений активности по п. 1.4. Суммарная погрешность измерения активности радионуклида криптон-85 в образцовом источнике не должна превышать ±10 % при доверительной вероятности P = 0,99. Ампулы для образцовых и контролируемых источников должны быть идентичными.

4.3. Подготовка к анализу.

Для определения массы препарата калиброванную ампулу, предварительно откачанную до давления р £ 100 Па, помещают на чашу весов и производят пятикратное взвешивание.

Наполняют калиброванную ампулу препаратом до давления не менее 90 кПа и производят ее пятикратное взвешивание.

Для подготовки спектрометрической установки к измерениям устанавливают образцовый источник с препаратом на таком расстоянии от детектора, чтобы, полная загрузка усилительного тракта спектрометрической установки не превышала 10⁴ импульсов´с^-1. Измеряют спектр гамма-излучения криптона-85. Определяют сумму импульсов, зарегистрированных за время измерения t в каналах анализатора, соответствующих пику полного поглощения гамма-излучения с энергией 82,35 фДж.

Стабильность работы спектрометрической установки характеризуют выборочной величиной относительного среднего квадратического отклонения результата наблюдения и проверяют путем определения площади пика полного поглощения N при 20 наблюдениях спектра одного и того же источника для выбранного режима работы, набирая при каждом наблюдении сумму импульсов N не менее 10⁴. Время измерения t для каждого наблюдения одинаково. Оценку относительного среднего квадратического отклонения (S) в процентах вычисляют по формуле

                                 (1)

где N_i - 1-й - результаты наблюдения;

 - результат измерений, равный среднему арифметическому результатов наблюдений;

n - число наблюдений, равное 20.

Значение S не должно превышать 2 %.

Измерения проводят периодически не реже одного раза в месяц.

Проверяют гипотезу о принадлежности результатов наблюдений нормальному распределению. Проверку проводят по выполнению d - критерия следующим образом:

вычисляют отношение

                                      (2)

Результаты наблюдений считают распределенными нормально, если 0,73 < d £ 0,88.

Если d не удовлетворяет этому условию, то увеличивают число наблюдений.

Погрешность определения относительного среднего квадратического отклонения наблюдения (S) вычисляют по формуле

.                                                    (3)

Верхнюю границу относительного среднего квадратического отклонения s нормального распределения вычисляют по формуле

                                                         (4)

Наблюдают показания спектрометрической установки, обусловленные внешним фоном. Наблюдения проводят два раза: до и после измерений. Время наблюдения фона - t_ф. Определяют сумму импульсов, зарегистрированных в каналах, соответствующих пику полного поглощения гамма-излучения с энергией 82,35 фДж и вычисляют среднее значение результата измерения фона (N_ф) по формуле

                                                           (5)

где  - средние значения результатов наблюдений фона перед и после измерений.

При выборе условий измерения должно выполняться неравенство

где  - результат наблюдения при измерении источника криптона-85 любого номинального значения активности.

4.4. Проведение анализа

Сначала устанавливают контролируемый источник и проводят три определения суммы импульсов в пике полного поглощения гамма-излучения с энергией 82,35 фДж - N_и. Время наблюдения t_и выбирают таким, чтобы N_иi было не менее 10⁴ импульсов. Определяют среднее значение результатов наблюдения N_и. Заменяют контролируемый источник на соответствующий образцовый источник криптона-85. Проводят не менее трех наблюдений и определяют среднее значение .

4.5. Обработка результатов

Среднее значение результатов наблюдений () в миллиграммах при взвешивании калиброванной ампулы с препаратом определяют по формуле

                                                         (6)

n₁ = 5.

Среднее значение результатов наблюдений () в миллиграммах при взвешивании вакуумированной калиброванной ампулы определяют по формуле

                                                      (7)

n₁ = 5.

Среднее значение массы пробы () вычисляют по формуле

                                                     (8)

Оценку средних квадратических отклонения S() и () результатов каждой из серий взвешивания вычисляют по формулам:

                                          (9)

                                        (10)

Оценку среднего квадратического отклонения S() результатов измерения массы пробы препарата определяют по формуле

                                          (11)

Доверительную границу случайной погрешности Е результата измерений массы пробы препарата вычисляют по формуле

                                               (12)

где t(P,f) - квантиль распределения Стьюдента при доверительной вероятности P и степенях свободы f = n - 1;

п - число параллельных взвешиваний.

При Р = 0,95, n = 5 и f = 4;

Границу суммарной погрешности () результата измерения массы пробы препарата вычисляют по формуле

                                  (13)

где  - граница не исключенной систематической погрешности результата взвешивания;

 - граница i-й не исключенной систематической погрешности, включающей следующие составляющие: неравноплечность коромысла весов (£ 2 мг); неточность навешивания встроенных гирь (£ 0,12 мг); неточность массы разновесов (£ 0,1 мг).

Суммарная погрешность результата измерения массы пробы препарата не должна превышать 2 % при доверительной вероятности P = 0,95.

Активность радионуклида криптон-85 (А) в контролируемом источнике с препаратом вычисляют по формуле

                                                          (14)

Относительное среднее квадратическое отклонение результата измерений N_и и N₀ определяют по формуле

                                                        (15)

Значение  определено по формуле (4). При измерениях фона значение  вычисляют по формуле

                                                         (16)

где  принимают равной

                                                  (17)

Доверительную границу относительной случайной погрешности результата измерений вычисляют по формуле

                                                             (18)

где  - квантиль нормального распределения для доверительной вероятности P = 0,95.

.

Доверительную границу не исключенной относительной систематической погрешности  результата измерений активности A вычисляют по формуле

                                                               (19)

К компонентам относительной систематической погрешности - θ_i относятся:

погрешность аттестации образцового источника по активности радионуклида криптон-85 (θ_i ≤ 10 %; P = 0,99);

неидентичность ампул образцового и контролируемого источников (θ₂ ≤ 4 %; равномерное распределение);

зависимость разрешающего времени спектрометрической установки от загрузки усилительного тракта - θ₃. При сличении контролируемого и образцового источников, имеющих значение активности радионуклида криптона-85 одного номинала, θ₃ ≤ 2 % (равномерное распределение);

погрешность определения времени измерения θ₄ £ 0,1 % (равномерное распределение);

К = 1,1 для доверительной вероятности P = 0,95.

Доверительную границу относительной суммарной погрешности  результата измерения активности радионуклида криптон-85 в контролируемом источнике вычисляют по формуле

                                             (20)

где  - доверительная граница относительной случайной составляющей погрешности результата измерения активности А.

                                                      (21)

                                        (22)

                                                       (23)

                                                      (23a)

                                               (24)

Е_и, Е₀ и Е_ф - доверительные границы относительной случайной погрешности результатов измерений величин N_и, N₀ и N_ф, определенные по формуле (18);

 - относительные средние квадратические отклонения результата измерения N_и, N₀ и N_ф, определенные по формулам (15) и (16).

Суммарная погрешность результатов измерения активности