ГОСТ 10062-75* Газы природные горючие. Метод определения удельной теплоты сгорания

ГАЗЫ ПРИРОДНЫЕ ГОРЮЧИЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УДЕЛЬНОЙ ТЕПЛОТЫ СГОРАНИЯ

ГОСТ 10062-75

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Срок действия с 01.07.76

до 01.01.92

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на природные и попутные горючие газы и устанавливает метод определения удельной теплоты сгорания.

Сущность метода заключается в сжигании в калориметрической бомбе (при постоянном объеме) в среде сжатого кислорода определенного объема газа, обуславливаемого вместимостью данной бомбы, атмосферным давлением, температурой и остаточным давлением газа в бомбе, и определении количества тепла, выделившегося при сгорании газа, а также при образовании и растворении в воде азотной и серной кислот при испытании.

Допускается определять удельную теплоту сгорания смеси природных и попутных горючих газов и искусственным (коксовый, газы крекинга и другие) при массовой доли природных горючих газов в смеси не менее 70 % и при низшей удельной теплоте сгорания смеси не менее 27210 кДж/м³ (6500 ккал/м³).

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

1.1. Для определения удельной теплоты сгорания применяются: калориметр сжигания с бомбой, жидкостной типа В-08М, В-08МА или другой калориметр, обеспечивающий получение результатов определения в пределах допускаемых расхождений, указанных в п. 4.5;

термометры ртутные постоянного наполнения (калориметрические) и переменного наполнения с ценой деления 0,01 °С;

термометры ртутные должны быть проверены соответствующим поверочным учреждением через каждые 0,5 °С, при этом поправки должны быть приведены с погрешностью не более 0,001 °С;

термометр ртутный лабораторный по ГОСТ 215-73, с пределами измерения от 0 до 50 °С;

редуктор кислородный с одним манометром высокого давления: на 24,5 - 29,4 МПа (250 - 300 кгс/см²) - для измерения давления в кислородном баллоне и двумя манометрами низкого давления: на 2,9 - 3,4 МПа (30 - 35 кгс/см²) предельное давление 4,9 - 6,9 МПа (50 - 70 кгс/см²) для измерения давления в бомбе при наполнении ее кислородом для сжигания бензойной кислоты и на 1,0 - 1,5 МПа (10 - 15 кгс/см²) предельное давление 2,5 - 2,9 МПа (25 - 30 кгс/см²) для измерения давления в бомбе при наполнении ее кислородом для сжигания газа. При отсутствии редуктора манометра низкого давления устанавливают на специальных стойках, имеющих игольчатый клапан и предохранительный клапан, который должен быть отрегулирован на указанные выше предельные давления. Манометр вместе с соединительными трубками должен подвергаться гидравлическому испытанию не реже одного раза в год.

Редуктор, манометры, ниппеля и кислородопроводные трубки должны быть обезжирены. Необходимо также исключить возможность загрязнения их жиром в процессе работы;

трубки медные цельнотянутые с внутренним диаметром 1,0 - 1,5 мм, с толщиной стенок 0,5 - 1,0 мм, с припаянными к ним ниппелям;

барометр мембранный метеорологический;

секундомер по ГОСТ 5072-79 или зуммер;

весы лабораторные общего назначения 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 10 кг по ГОСТ 24104-88;

плитка электрическая;

склянки с тубусом по ГОСТ 25336-82, вместимостью 10 - 20 и 2 - 5 дм³;

эксикатор по ГОСТ 25336-82;

колбы для фильтрования под вакуумом по ГОСТ 23932-79, вместимостью 1000 и 2000 см³;

посуда стеклянная лабораторная по ГОСТ 25336-82;

стаканы вместимостью 400 - 600 см³;

колбы типов K и II, вместимостью 500, 1000, 2000 и 4000 см³;

приборы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 20292-74: бюретки вместимостью 25 и 50 см³, пипетки вместимостью 1 и 10 см³;

насос масляный или водоструйный;

противешки фарфоровые по размерам дна бомбы;

гидроокись натрия по ГОСТ 4328-77, ч. д. а., 0,1 н. раствор;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77;

метиловый оранжевый (индикатор), 0,02 %-ный раствор;

фенолфталеин (индикатор), 1 %-ный спиртовой раствор;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 3 %-ный раствор;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, 22 %-ный раствор;

барий хлористый по ГОСТ 4108-72, 10 %-ный раствор;

кальций хлористый, безводный;

бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76;

кислород по ГОСТ 5583-78, полученный методом глубокого охлаждения воздуха; не допускается применение кислорода, полученного электролизом воды; при работе со сжатым кислородом необходимо соблюдать действующие правила устройства и безопасности эксплуатации сосудов, работающих под давлением;

проволока для запала (железная, никелиновая, константановая или медная мягкая) диаметром 0,1 - 0,2 мм, длиной 60 - 120 мм (в зависимости от устройства внутренней арматуры бомбы и системы запала); 10 - 15 отрезков проволоки взвешивают вместе и вычисляют среднюю массу одного отрезка;

удельная теплота сгорания проволоки;

для железной - 6690 кДж/кг (1600 ккал/кг),

для никелиновой - 3245 кДж/кг (775 ккал/кг),

для константановой - 3140 кДж/кг (750 ккал/кг),

для медной - 2510 кДж/кг (600 ккал/кг).

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Удельная теплота сгорания должна определяться в отдельной комнате площадью 10 - 12 м², защищенной от прямого действия солнечных лучей, с малыми колебаниями температуры и влажности воздуха. В комнате для определения удельной теплоты сгорания не должно быть установок, интенсивно излучающих тепло и создающих сильный поток воздуха.

Помещение для установки газгольдера должно быть оборудовано водопроводом, стоком воды, вентиляцией и необходимыми противоположными средствами.

2.1.1. Вместимость калориметрической бомбы определяют заполнением ее водой и взвешиванием бомбы до и после заполнения.

Вместимость бомбы должны определять не реже одного раза в шесть месяцев и каждый раз после замены или ремонта деталей бомбы.

2.1.2. Перед определением вместимости бомбы берут 2 - 3 дм³свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воды и оставляют ее в закрытом сосуде на сутки для принятия ею температуры окружающей среды.

2.1.3. Герметичность калориметрической бомбы определяют по ГОСТ 8.219-76.

2.1.4. Внутреннюю поверхность бомбы и крышки очищают, промывая их сначала подкисленной, потом щелочной, а затем горячей дистиллированной водой и хорошо просушивают бомбу и крышку. Отверстия вентилей тщательно протирают фильтровальной бумагой. Для полноты просушки помещают на дно бомбы противешок с безводным хлористым кальцием и оставляют бомбу на 1 ч с полуоткрытыми вентилями и полузавинченной крышкой.

2.1.5. Запальную проволоку прикрепляют к электродам внатяжку, не применяя в данном случае чашечки. Крышку бомбы завинчивают сначала вручную, а затем ключом и взвешивают бомбу с погрешностью не более 0,1 г (без резьбовых пробок, закрывающих отверстия вентилей, и без клемм запала).

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2.1.6. Для определения вместимости калориметрической бомбы собирают систему приборов по схеме (черт. 1).

Напорную склянку с тубусом 1 вместимостью 2 - 5 дм³ помещают на высоте около 1,0 м над уровнем стола. Калориметрическую бомбу 4, подготовленную и взвешенную, устанавливают в подставке, обращая впускной вентиль бомбы с длинной продувочной трубкой в сторону склянки с тубусом и привинчивают к обоим отверстиям вентилей металлические трубки с ниппелями 3, обязательно снабжая их фибровыми прокладками для обеспечения герметичности.

Колбу для фильтрования под вакуумом 5 вместимостью 1 - 2 дм³ закрывают резиновой пробкой с двумя отверстиями, в которые вставляют: изогнутую толстостенную стеклянную трубку 6 и термометр 7 на 50 °С; конец трубки должен быть опущен несколько ниже тубуса колбы. Тубус колбы для фильтрования под вакуумом обращают в сторону масляного вакуумного насоса. При отсутствии масляного насоса он может быть заменен сильным водоструйным насосом.

Соединяют резиновыми трубками бомбу с напорной склянкой и с колбой для фильтрования под вакуумом. Тубус колбы для фильтрования соединяют резиновой трубкой с вакуумным насосом. На соединительной трубке, ведущей от напорной склянки к бомбе, устанавливают винтовой зажим 2.

2.1.7. Закрывают оба вентиля бомбы и зажим на соединительной трубке. Напорную склянку наполняют приготовленной прокипяченной и охлажденной водой.

Открывают выпускной вентиль бомбы на 3 - 4 поворота и включают вакуумный насос, и начинают отсос воздуха из бомбы. Через 10 мин, не включая насоса, открывают на 3 - 4 поворота впускной вентиль бомбы и зажим на соединительной трубке. При этом вода из напорной склянки начинает поступать в бомбу, а затем вместе с пузырьками воздуха в колбу для фильтрования. Не прекращая отсоса воздуха, поворачивают бомбу несколько раз в наклонное положение в разных направлениях, чтобы предотвратить задержку отдельных пузырьков воздуха. После установления сплошной струи воды отсос воздуха продолжают еще 10 мин. После этого закрывают у бомбы сначала выпускной вентиль, затем впускной и зажим на соединительной трубке и отключают вакуумный насос.

Схема определения вместимости калориметрической бомбы

Черт. 1

2.1.8. Записав температуру воды в колбе для фильтрования, бомбу разъединяют с системой приборов, тщательно вытирают ее и отверстия вентилей и взвешивают бомбу с погрешностью не более 0,1 г. Массу воды в бомбе вычисляют по разности массы бомбы с водой и массы пустой бомбы.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2.1.9. Вместимость калориметрической бомбы (V_б), м³, вычисляют по формуле

V_б = K_t(m_б - m_в)·10^-3,                                                          (1)

где m_б - масса бомбы с водой, кг;

т_в   - масса бомбы с воздухом, кг;

K_t   - коэффициент для перевода массы воды в объем при температуре опыта, указанный в табл. 1.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Таблица 1

2.1.10. Вместимость калориметрической бомбы вычисляют как среднее арифметическое результатов пяти определений, расхождение между наибольшим и наименьшим значениями которых не должно превышать 0,5·10^-6 м³.

2.1.11. Калориметрическую бомбу с полузавинченными вентилями и крышкой бомбы, предназначенную для работы с газом, оставляют всегда с осушающим реактивом на дне стакана.

2.2. Продувка и заполнение калориметрической бомбы испытуемым газом

2.2.1. Продувка и заполнение калориметрической бомбы газом мог