ГОСТ 22536.1-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения общего углерода и графита

СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ
И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ

Методы определения общего углерода и графита

ГОСТ 22536.1-88
(СТ СЭВ 5284-85)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Срок действия с 01.01.90

до 01.07.95

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает газообъемный, кулонометрический методы и метод инфракрасной спектроскопии определения общего углерода и графита в углеродистой стали и нелегированном чугуне при массовой доле углерода и графита от 0,01 до 5,0 %.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22536.0-87.

1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности 0,95) не превышает предела Δ, приведенного в табл. 1 и 2, при выполнении следующих условий:

расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности Р = 0,95) значения d₂ (d₃) приведенного в табл. 1 или 2;

воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли углерода не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности Р = 0,85) значение δ, приведенное в табл. 1 или 2.

При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли углерода. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.

Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности Р = 0,95) значения d_k, приведенного в табл. 1, 2.

Таблица 1

Таблица 2

2. ГАЗООБЪЕМНЫЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на сжигании навески стали или чугуна в токе кислорода при 1250-1350 °С с последующим поглощением образующегося диоксида углерода раствором гидроксида калия (натрия).

Массовую долю углерода определяют по разности первоначального объема газа и объема газа, полученного после поглощения диоксида углерода раствором гидроксида калия (натрия).

2.2. Определение углерода с применением эвдиометра со шкалой до 1,5 % углерода

2.2.1. Аппаратура и реактивы

Установка для газообъемного определения углерода (см. чертеж), состоящая из баллона с кислородом или кислородопровода, снабженного редукционным вентилем для пуска и регулирования тока кислорода 1; промывной склянки, содержащей раствор марганцевокислого калия с массовой концентрацией 40 г/дм³ в растворе гидроксида калия (натрия) с массовой концентрацией 400 г/дм³2; промывной склянки с серной кислотой 3 (допускается проводить сухую очистку кислорода); для этого вместо склянок 2 и 3 используют хлоркальциевую трубку, колонку с аскаритом и V-образную трубку, содержащую в первой половине (по ходу газа) асбест, пропитанный диоксидом марганца, а во второй - ангидрон; горизонтальной трубчатой печи с силитовыми нагревателями, обеспечивающей нагрев до температуры 1350 °С 4; металлического кожуха, в который заключена печь 5; терморегулятора типа ПСР или другого подобного типа 6; регулятора напряжения типа РНО-250-10 или другого подобного типа 7; фарфоровой или огнеупорной муллитокремнеземистой трубки длиной 750-800 мм с внутренним диаметром 20-22 мм, концы которой должны выступать из печи не менее чем на 200 мм с каждой стороны 8; лодочки фарфоровой неглазурованной по ГОСТ 9147-80 9; стеклянного крана, с помощью которого регулируют скорость тока кислорода 10; стеклянной трубки (шаровидной или V-образной), заполненной стеклянной или хлопчатобумажной ватой для удержания твердых оксидов, уносимых из печи током кислорода 11; промывной склянки с раствором двухромовокислого калия в серной кислоте, для поглощения сернистого газа (допускается применять в качестве фильтра-поглотителя стеклянную трубку, наполненную диоксидом марганца или гранулами гидроперита) 12; газоанализатора ГОУ-1 или КГА-4, включающего змеевиковый холодильник для охлаждения поступающей из печи газовой смеси (СО₂ + О₂) 13; двухходового крана, соединяющего эвдиометр с холодильником, поглотительным сосудом и атмосферой 14; одноходового крана, соединяющего эвдиометр с атмосферой 15; эвдиометра 16 общей вместимостью 250 см³. Эвдиометр имеет двойные стенки, пространство между которыми заполняется водой, благодаря чему уменьшается влияние температуры окружающей среды. Здесь же находится пустотелый поплавок, который при заполнении эвдиометра жидкостью поднимается и запирает верхнее отверстие. К узкой части эвдиометра прикреплена подвижная шкала для определения изменения объема газов при сжигании пробы. Шкала соответствует только тому эвдиометру, к которому она прилагается. Перенос ее на другой эвдиометр недопустим. Деление шкалы соответствует процентному содержанию углерода в 1 г исследуемого вещества. Эвдиометры градуированы при температуре 16 или 20 °С и атмосферном давлении 7448 Па (760 мм рт. ст.), поэтому для иных условий вводят поправку на температуру и атмосферное давление по соответствующей таблице, прилагаемой к газоанализатору; термометра для измерения температуры газов 17; сосуда для поглощения диоксида углерода 18, наполненного раствором гидроксида калия (натрия) и снабженного затворными клапанами-поплавками, которые закрывают поглотитель при его наполнении раствором гидроксида. Это устраняет возможность попадания раствора: гидроксида калия (натрия) из поглотителя в эвдиометр. Поглотительный сосуд соединен с цилиндрическим сосудом, в который при наполнении поглотительного сосуда газовой смесью перекачивается раствор щелочи; уравнительной склянки 19 вместимостью 600-700 см³ для переведения газовой смеси из газоизмерительной бюретки в поглотитель. Уравнительную склянку заполняют затворной жидкостью.

Барометр.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.