ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ
И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ
Методы определения хрома
ГОСТ 22536.7-88
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
|
СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ Методы определения хрома Carbon steel and unalloyed cast iron. |
ГОСТ |
Срок действия с 01.01.90
до 01.07.95
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле хрома от 0,01 до 0,50 %), титриметрический (при массовой доле хрома от 0,10 до 0,50 %) и атомно-абсорбционный (при массовой доле хрома от 0,01 до 0,50 %) методы определения хрома.
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22536.0-87.
1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности 0,95) не превышает предела Δ, приведенного в таблице, при выполнении условий:
расхождение между результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности Р = 0,95) значения d2 (d3), приведенного в таблице;
воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли хрома не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности Р = 0,85) значение δ, приведенное в таблице.
При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли хрома. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.
Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения dk, приведенного в таблице.
Δ, %
Допускаемые расхождения, %
δ, %
dk
d2
d3
От 0,01 до 0,02 включ.
0,0028
0,0036
0,0030
0,0036
0,0018
Св. 0,02 » 0,05 »
0,004
0,006
0,005
0,006
0,003
» 0,05 » 0,10 »
0,007
0,008
0,007
0,008
0,004
» 0,10 » 0,2 »
0,011
0,014
0,011
0,014
0,007
» 0,2 » 0,5 »
0,017
0,022
0,018
0,022
0,011
2.1. Метод основан на окислении дифенилкарбазида хромом (VI) в сернокислой среде до окрашенного в красно-фиолетовый цвет соединения и измерении оптической плотности окрашенного раствора при длине волны 546 нм.
Влияние Fe (III) устраняют прибавлением фосфорной кислоты. При определении хрома в стали и чугуне с массовой долей марганца более 1 % и при определении хрома менее 0,1 % железо, марганец и другие элементы, мешающие анализу, отделяют осаждением углекислым натрием.
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:4.
Смесь кислот: 150 см3 серной кислоты осторожно вливают в 700 см3 воды, после охлаждения приливают 150 см3 фосфорной кислоты.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или по ГОСТ 11125-84.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой концентрацией 2 г/дм3; хранить в посуде из темного стекла.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67 или ГОСТ 18300-87.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм3.
1,5 Дифенилкарбазид по ГОСТ 5859-78, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3: 0,1 г растворяют в 10 см3 уксусной кислоты, приливают 50 см3 этилового спирта и доливают до 100 см3 водой.
Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610-79.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, раствор с массовой концентрацией 300 г/дм3.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75.
Стандартные растворы хрома.
Раствор А: 0,2829 г высушенного при 140 °С до постоянной массы двухромовокислого калия растворяют в 250 см3 воды в мерной колбе вместимостью 1 дм3 доливают до метки водой и тщательно перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,0001 г хрома. Срок хранения раствора 3 месяца.
Раствор Б: 50 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,00005 г хрома; (готовят непосредственно перед применением).
Раствор В: 10 см3 раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора В содержит 0,000005 г хрома.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Без отделения углекислым натрием (при массовой доле хрома от 0,1 до 0,5 %).
2.3.1.1. Навеску стали или чугуна массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, приливают 20 см3 смеси кислот, накрывают часовым стеклом и растворяют при умеренном нагревании. Затем обмывают стекло над колбой небольшим количеством воды, приливают по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора, кипятят до удаления окислов