ГОСТ 9853.3-96
|
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ |
ТИТАН ГУБЧАТЫЙ
Методы определения углерода
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ совет по стандартизации, метрологии и сертификации
Минск
СОДЕРЖАНИЕ
1. РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)
За принятие проголосовали:
|
Наименование государства |
Наименование национального органа по стандартизации |
|
Азербайджанская Республика |
Азгосстандарт |
|
Республика Беларусь |
Госстандарт Беларуси |
|
Республика Казахстан |
Госстандарт Республики Казахстан |
|
Российская Федерация |
Госстандарт России |
|
Туркменистан |
Главная государственная инспекция Туркменистана |
|
Украина |
Госстандарт Украины |
3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. № 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.3-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.
4. ВЗАМЕН ГОСТ 9853.3-86
ГОСТ 9853.3-96
|
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ |
|
ТИТАН ГУБЧАТЫЙ Методы определения углерода Sponge titanium. Methods for determination of carbon |
Дата введения 2000-07-01
Настоящий стандарт устанавливает методы определения углерода в губчатом титане по ГОСТ 17746: хроматографический метод (при массовой доле углерода от 0,001 % до 0,15 %), газообъемный метод (при массовой доле углерода от 0,01 % до 0,15 %), кулонометрический метод (при массовой доле углерода от 0,003 % до 0,2 %) и метод индукционного нагрева (при массовой доле углерода от 0,003 % до 0,2 %).
Хроматографический метод определения углерода в губчатом титане основан на сжигании титана в токе кислорода с последующей очисткой образующейся газовой смеси от мешающих примесей и хроматографическом разделении диоксида углерода и кислорода с помощью твердого сорбента. Для измерения количества диоксида углерода используют детектор, регистрирующий теплопроводность анализируемой смеси и инертного газа, в сочетании с самопишущим потенциометром.
Газообъемный метод основан на сжигании навески титана в токе кислорода при температуре 1523 - 1573 К с последующим поглощением образовавшегося диоксида углерода раствором гидроксида калия. Содержание углерода определяют по разности между первоначальным объемом и объемом газов, полученным после поглощения диоксида углерода раствором гидроксида калия.
Кулонометрический метод основан на сжигании навески титана в токе кислорода с образованием диоксида углерода, содержание которого определяют кулонометрическим методом.
Метод индукционного нагрева основан на сжигании навески титана в токе кислорода с образованием диоксида углерода, содержание которого определяют с помощью датчика, поглощающего излучение в инфракрасной области спектра.
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения
ГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условия
ГОСТ 859-78 Медь. Марки
ГОСТ 3776-78 Хрома (VI) оксид. Технические условия
ГОСТ 4140-74 Стронций хлористый 6-водный. Технические условия
ГОСТ 4199-76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4207-75 Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия
ГОСТ 4232-74 Калий йодистый. Технические условия
ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4234-77 Калий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4470-79 Марганца (IV) окись. Технические условия
ГОСТ 5583-78 (ИСО 2046-73) Кислород газообразный технический и медицинский. Технические условия
ГОСТ 8074-82 Микроскопы инструментальные. Типы, основные параметры и размеры. Технические требования
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 10727-91 Нити стеклянные однонаправленные. Технические условия
ГОСТ 13045-81 Ротаметры. Общие технические условия
ГОСТ 16539-79 Меди (II) оксид. Технические условия
ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия
ГОСТ 18143-72 Проволока из высоколегированной коррозионно-стойкой и жаростойкой стали. Технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия
ГОСТ 23780-96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб
ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
3.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086.
3.2. Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780.
3.3. Массовую долю углерода определяют по двум навескам.
4.1. Средства измерений и вспомогательные устройства
Установка для определения содержания углерода (рисунок 1) состоит из следующих элементов: баллона с кислородом 1, снабженного редукционным вентилем; дросселя 2; электропечи сопротивления 3, обеспечивающей температуру не ниже 1573 К; термопары платино-платинородиевой 4; потенциометра электронного 5 типа КСП-4, обеспечивающего регулирование заданных температур с точностью ±5 %; трубок фарфоровых неглазурованных 6 и 6 длиной 750 мм, внутренним диаметром 18 - 20 мм (концы трубок должны выступать из печи не менее чем на 160 мм с каждой стороны и перед применением трубки должны быть прокалены при температуре 1573 К по всей длине); лодочек фарфоровых 7 (перед применением лодочки должны быть прокалены в токе кислорода при температуре 1573 К в течение часа, прокаленные лодочки хранят в эксикаторе, шлиф крышки эксикатора не смазывают смазкой); трансформатора 8 типа РНО-250-5; склянок Тищенко 9, заполненных ангидроном и аскаритом; трубки U-образной кварцевой 10, заполненной цеолитом 5А; стакана фарфорового 11; трубки U-образной металлической 12; термоса 13; хлоркальциевой трубки 14, заполненной йодидом калия с ватой; крана трехходового 15; концентратора 16, заполненного цеолитом 5А; электропечи трубчатой 17 типа МА-С, обеспечивающей температуру не ниже 800 К; автотрансформатора лабораторного 18 типа ЛАТР 1М; хроматографа 19 (порог чувствительности детектора по теплопроводности не превышает 1·10-4 мг/см3 при использовании в качестве газа-носителя гелия, 1·10-3 мг/см3 - при использовании азота), включающего: кран-дозатор 20, колонку хроматографическую 21, потенциометр самопишущий 23 и катарометр 22; баллона с гелием 24, снабженного редукционным вентилем.
Рисунок 1
Микроскоп отсчетный типа МПБ-2 по ГОСТ 8074.
Секундомер, класс 3, цена деления секундной шкалы 0,2 с по действующему нормативному документу.
Крючок из жаростойкой низкоуглеродистой проволоки по ГОСТ 18143 длиной 600 мм, диаметром 3 - 5 мм.
Трубка поливинилхлоридная по действующему нормативному документу.
Трубка вакуумная по действующему нормативному документу.
Кислород газообразный по ГОСТ 5583.
Гелий газообразный оч