Настоящий стандарт распространяется на синтетический латекс БС-30, получаемый совместной полимеризацией бутадиена со стиролом в соотношении 70:30 в водной эмульсии с применением в качестве эмульгатора смеси сульфанола (алкилсульфоната) и натриевого мыла синтетических жирных кислот.

Латекс БС-30 применяется в качестве связующего или клеящего материала.

1. Технические требования

1.1. Латекс должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. Характеристики

1.2.1. Латекс должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.2.2. Латекс не должен содержать посторонних включений и коагулюма. Наличие поверхностной пленки дефектом не является.

1.2.3. Латекс перед употреблением должен быть профильтрован через двойной слой марли по ГОСТ 11109-90 или сетку № 1 по ГОСТ 6613-86.

1.2.4. Требования безопасности

1.2.4.1. Латекс БС-30 не взрывоопасен, самопроизвольно не воспламеняется, не горит, не выделяет углеводородов в количествах, достаточных для образования горючих и взрывоопасных смесей.

Наименование показателя	Норма	Метод испытаний
1. Массовая доля сухого вещества, %, не менее	40,00	По п. 3.2
2. Массовая доля антиоксиданта в пересчете на сухое вещество, % П-23	1,0-1,5	По п. 3.3.1
или ВС-ЗОА	0,5-1,0	По п. 3.3.2
3. Температура желатинизации, ºС, не более	8,00	По п. 3.4
4. Стойкость латекса при разведении водой в соотношении 1:100	Устойчив (отсутствие коагулюма)	По п. 3.5
5. Массовая доля свободной щелочи, %, не более	0,10	По п. 3.6
6. Массовая доля незаполимеризованного стирола, %, не более	0,10	По п. 3.7
7. Массовая доля легколетучих углеводородов С₂-С₄, %, не более	0,02	По п. 3.8

1.2.4.2. По степени воздействия на организм латекс БС-30 относится к малотоксичным и малоопасным продуктам; при непосредственном контакте с незащищенными покровами не вызывает патологических изменений, не обладает способностью к кумуляции. Через поврежденную кожу не проникает, канцерогенными свойствами не обладает.

1.2.4.3. Токсичность латекса обусловлена наличием незаполимеризованного стирола. Стирол по степени воздействия на организм относится к 3-му классу опасности по ГОСТ 12.1.007-76.

Предельно допустимая концентрация паров стирола в воздухе рабочей зоны производственных помещений 10 мг/м³.

Пары стирола в воздухе рабочей зоны определяют хроматографическим методом.

Контроль за предельно допустимой концентрацией паров стирола в воздухе производственных помещений проводят еженедельно.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.2.4.4. Токсичных соединений в воздушной среде и сточных водах в присутствии других веществ латекс БС-30 не образует.

1.3. Маркировка

На каждое грузовое место наносят транспортную маркировку по ГОСТ 14192-96 с указанием манипуляционного знака «Соблюдение интервала температур от 10 до 75°С».

Кроме того, на тару с грузом наносят следующие дополнительные обозначения:

наименование и (или) товарный знак предприятия-изготовителя;

наименование продукта;

номер партии;

номер места;

массу нетто;

дату изготовления;

обозначение настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.4. Упаковка

Латекс наливают в чистые металлические бочки БС1-200, БЗ1-200 по ГОСТ 13950-91 или БС1-200 по ГОСТ 6247-79.

2. Приемка

2.1. Приемка - по ГОСТ 24920-81.

2.2. Для проверки качества латекса на соответствие требованиям настоящего стандарта проводят приемо-сдаточные и периодические испытания.

Приемо-сдаточные испытания проводят по всем показателям, кроме стойкости латекса при разведении водой и массовой доли свободной щелочи.

2.3. Стойкость латекса при разведении водой и массовую долю свободной щелочи изготовитель проверяет периодически на каждой 20-й партии.

При получении неудовлетворительных результатов периодических испытаний изготовитель переводит испытание по данному показателю в категорию приемо-сдаточных до получения положительных результатов не менее чем на пяти партиях подряд.

Результаты повторных испытаний распространяются на всю партию.

2.2, 2.3. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

3. Методы испытаний

3.1. Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 24920-81. Объем средней пробы должен быть не менее 1 дм³.

3.2. Определение массовой доли сухого вещества - по ГОСТ 25709-83

3.3. Определение массовой доли антиоксиданта в пересчете на сухое вещество

3.3.1. Определение массовой доли антиоксиданта П-23

3.3.1.1. Аппаратура, посуда, реактивы и материалы

Спектрофотометр типа СФ-16 или СФ-26, или другого типа с аналогичными метрологическими характеристиками.

Баня водяная.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Колба К-1-100-14/23, 29/32 по ГОСТ 25336-82 с воздушным холодильником (длина трубки 1000 мм, диаметр 10-12 мм) на шлифах.

Колбы мерные 1-10, 1-100 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1 см³.

Цилиндры мерные 1-10, 1-50 по ГОСТ 1770-74.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Калия гидроксид по ГОСТ 24363-80, раствор 1 моль/дм³.

6г гидроксида калия растворяют в 100 см³ этилового спирта. Раствор хранят в темном месте. При появлении желтого окрашивания готовят свежий раствор.

Антиоксидант П-23 по нормативной документации, перекристаллизованный из этилового спирта.

3.3.1.2. Определение коэффициента пропорциональности (градуировка)

В пять мерных колб вместимостью по 100см³ берут навески антиоксиданта по 0,02г, растворяют их в этиловом спирте, доводят объем до метки и перемешивают.

В мерную колбу вместимостью 10см³ наливают 1см³ спиртовой щелочи и доливают до метки раствором антиоксиданта (щелочной раствор).

В другую такую же колбу наливают 1 см³ этилового спирта и доливают до метки тем же раствором антиоксиданта (нейтральный раствор).

В рабочую кювету с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм наливают щелочной раствор, а в аналогичную кювету сравнения - нейтральный раствор.

Разность оптических плотностей этих растворов измеряют при длине волны 303 и 350 нм.

Коэффициент пропорциональности (К) для каждого раствора вычисляют по формуле

(1)

где D₃₀₃ и D₃₅₀ - разности оптических плотностей щелочного и нейтрального растворов, измеренные при длине волны 303 и 350 нм;

m - масса навески антиоксиданта П-23, г.

При расчете результатов анализа берут среднее арифметическое пяти полученных значений коэффициента пропорциональности К_c_р.

3.3.1.3. Подготовка пробы

Взвешивают мерный цилиндр вместимостью 10 см³ с 5 см³ латекса. Латекс выливают по каплям или тонкой струйкой в 50 см³ спирта, перемешивают в колбе вместимостью 100 см³. Цилиндр взвешивают снова и по разности масс определяют массу вылитого латекса. Колбу присоединяют к воздушному холодильнику, и ее содержимое кипятят на воздушной бане в течение 30мин. Спирт декантируют в мерную колбу вместимостью 100см³, а к крошке латекса, оставшейся в колбе для экстрагирования, добавляют еще 40см³ спирта и вновь кипятят 30мин. Спирт сливают в ту же мерную колбу.

После охлаждения экстракт; доводят до метки спиртом.

3.3.1.4. Проведение испытания

Готовят щелочной и нейтральный растворы, как и при градуировке, заменяя раствор антиоксиданта экстрактом. В тех же условиях измеряют разность оптических плотностей этих растворов.

3.3.1.5. Обработка результатов

Массовую долю антиоксиданта П-23 в латексе в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

(2)

где X - массовая доля сухого вещества латекса, определенная по п. 3.2, %;

m₁ - масса навески латекса, г.

Вычисляют до второго десятичного знака.

Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,1 %.

За результат вычисления принимают среднее арифметическое значение двух определений, округленное до первого десятичного знака.

3.3.2. Определение массовой доли антиоксиданта ВС-30А

3.3.2.1. Аппаратура, посуда, реактивы и материалы

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором

Колонка длиной 1 м, диаметром 3 мм.

Прибор для экстрагирования, состоящий из круглодонной колбы К-1-100-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82 с пришлифованным обратным холодильником (длина трубки 800-1000 мм, диаметр 12-14 мм).

Баня песчаная.

Весы лабораторные 2-го класса по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200г.

Колба Кн-2-250-18 ТС по ГОСТ 25336-82.

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 2 см³.

Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770-74.

Лупа измерительная по ГОСТ 25706-83 или другие оптические приборы с ценой деления 0,1мм.

Микро шприц типа МШ-10М, вместимостью 10мкдм³.

Носитель твердый - хроматон N-AW-HMDS фракции от 0,250 до 0,315, силанизированный гексаметилдисилазаном.

Фаза неподвижная - апиезон Z.

«Внутренний эталон» - эйкозан, х. ч., раствор в метилэтилкетоне с концентрацией 0,003г/см³.

Метилэтилкетон, ч. д. а.,. по нормативной документации.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Антиоксидант ВС-30А по нормативной документации.

Воздух сжатый.

Водород технический по ГОСТ 3022-80, марка А или высший сорт.

Газ-носитель: аргон по ГОСТ 10157-79 или гелий по нормативной документации.

Хлороформ по ГОСТ 20015-88.

3.3.2.2. Подготовка к испытанию

3.3.2.2.1. Подготовка хроматографической колонки

Твердый носитель в объеме, превышающем на 10-12 %расчетный объем колонки, помещают в круглодонную колбу вместимостью 250см³. Фазу - апиезон Z в количестве 5% от массы твердого носителя растворяют в 50см³ хлороформа и выливают в колбу с твердым носителем. После пропитки твердого носителя растворитель удаляют нагреванием на песчаной бане при перемешивании до сыпучего состояния. Приготовленным сорбентом заполняют чистую сухую хроматографическую колонку.

Подготовленную хроматографическую колонку устанавливают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, кондиционируют в потоке газа-носителя при температуре. (60±5)°С в течение 30мин. Затем поднимают температуру до 120°С и кондиционируют еще 30мин. После этого газ-носитель отключают, а температуру термостата поднимают до (240±5) °С. При этой температуре колонку выдерживают 4 ч, после чего вновь включают газ-носитель и продувают ее при этой температуре еще 2 ч. Затем колонку охлаждают до температуры (23±5)°С, подсоединяют к детектору и устанавливают следующие параметры хроматографического разделения:

температура колонки, °С.................................................................... 195

температура испарителя, °С............................................................... 280

скорость газа-носителя, см³/мин........................................................ 40

3.3.2.2.2. Определение калибровочного коэффициента

Взвешивают 0,1г антиоксиданта ВС-30А и 0,1г эйкозана и растворяют в 2см³ метилэтилкетона. С помощью микрошприца вводят в испаритель хроматографа 3-5мкдм³ этого раствора и проводят хроматографирование.

Калибровочный коэффициент (K_x) в процентах вычисляют по формуле

(3)

где S_ст, S_x - площади «внутреннего эталона» и антиоксиданта ВС-30А, мм²;

m_ст, m_x – масса «внутреннего эталона» и антиоксиданта ВС-30А, г.

3.3.2.3. Приготовление раствора «внутреннего эталона»

В мерную колбу вместимостью 100см³ помешают 0.3г эйкозана, растворяют его в 50-70см³метилэтилкетона. Полученный раствор в мерной колбе доводят до метки этим же растворителем и перемешивают. Раствор содержит 0,003 г «внутреннего эталона» в 1 см³.

Раствор «внутреннего эталона» хранят в плотно закрытой склянке.

3.3.2.4. Проведение испытания

Типовая хроматограмма определения антиоксиданта ВС-30А в латексе

1 – растворитель; 2 – антиоксидант ВС-30А; 3 – эйкозан («внутренний эталон»)

Черт. 1

Взвешивают 2см³ латекса, помещают в колбу для экстрагирования, снабженную обратным холодильником, и экстрагируют спиртом дважды в течение 30мин на песчаной бане, используя на каждую экстракцию по 20см³ этилового спирта. Экстракт сливают в коническую колбу. Колбу с экстрагируемым латексом ополаскивают 10см³ этилового спирта и сливают в колбу с экстрактом.

Экстракт в колбе упаривают на песчаной бане до объема 0,5см³, затем добавляют 2см³ раствора «внутреннего эталона» и перемешивают. С помощью микро шприца вводят в испаритель хроматографа 1-3мкдм³ подготовленной пробы и проводят хроматографирование (черт. 1).

3.3.2.5. Обработка результатов

Массовую долю антиоксиданта ВС-ЗОА в латексе в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

(4)

где К_х - калибровочный коэффициент;

S_x, S_ст - площади пиков антиоксиданта ВС-30А и «внутреннего эталона», мм²;

m₃ - масса пробы латекса, взятая для анализа, г;

X - массовая доля сухого вещества латекса, определенная по п. 3.2, %;

m₂ - масса раствора введенного «внутреннего эталона».

Вычисляют до второго десятичного знака.

Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,1% масс.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, округленное до первого десятичного знака.

3.3 - 3.3.2.5. (Измененная редакция, Изм. №1).

3.3.2.6 - 3.3.4. (Исключены, Изм. № 1).

3.4. Определение температуры желатинизации

3.4.1. Аппаратура, посуда, материалы

Баня водяная.

Пробирка П 1-21-200 ХС по ГОСТ 25336.

Пипетка вместимостью 20 см³.

Термометр типа ТН6 по ГОСТ 400-80.

3.4.2. Проведение испытания

В стеклянную пробирку вносят 20 см³ испытуемого латекса, погружают в него термометр и пробирку помещают в баню со льдом, непрерывно помешивая латекс, пока он не загустеет. Осторожно вынимают термометр из пробирки и наблюдают за состоянием латекса на термометре и температурой. Температура, при которой латекс начинает стекать с термометра тонким ровным слоем, является температурой желатинизации.

Если при погружении пробирки с латексом в баню со льдом загустения не происходит, то в результатах испытания следует указать «Температура желатинизации ниже нуля».

3.5. Определение стойкости латекса при разведении водой в соотношении 1:100

3.5.1. Посуда, материалы и реактивы

Пипетка вместимостью 1 см³.

Стакан В-1-250 ХС по ГОСТ 25336-82.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Марля по ГОСТ 9412-93.

3.5.2. Проведение испытания

Из средней пробы латекса, отфильтрованной через двойной слой марли, берут пипеткой 1см³латекса и переносят в чистый сухой стакан. Затем в стакан добавляют 100см³ дистиллированной воды, которую смешивают с латексом до равномерного распределения. Температура раствора должна быть 15-25°С.

Латекс считают устойчивым при отсутствии появления коагулюма в течение 15-20 мин от начала определения.

3.6. Определение массовой доли свободной щелочи

3.6.1. Аппаратура, посуда, реактивы и материалы

Весы лабораторные общего назначения 3-го класса по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 1000г.

Бюретка вместимостью 10см³.